塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀,簡稱GC-MS聯(lián)用儀,是一種將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀通過接口組件進行連接的高分析設(shè)備。這種聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了氣相色譜儀的高效分離能力和質(zhì)譜儀的高靈敏度、高準確性定性定量分析能力,成為復雜有機化合物分析的有力工具。
塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀的注意事項:
1、設(shè)備安裝
環(huán)境要求:實驗室溫度應保持在20-27℃,相對濕度<80%;工作臺長2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤,離墻距離0.3米以上。
電源要求:單相交流220V,頻率50-60Hz,功率大于6千瓦,并需單獨接地。建議配備穩(wěn)壓電源和停電保護開關(guān)。
氣體要求:配置高純氦氣和甲烷氣,純度均需>99.999%。使用鋼瓶氣時,必須配備減壓閥并試漏。
2、樣品處理
樣品制備:樣品需經(jīng)過充分的攪拌、溶解和過濾,以消除雜質(zhì)影響。特別是含油脂試樣,需通過凝膠滲透色譜裝置凈化。
濃度控制:注意樣品濃度范圍,避免過高或過低導致檢測結(jié)果失真。
3、進樣操作
進樣控制:嚴格控制進樣速度、壓力和溫度,保證樣品充分汽化進入色譜柱。定期清洗進樣口和針頭,防止殘留物影響結(jié)果。
色譜柱選擇:根據(jù)樣品性質(zhì)和目標分析物特點選擇合適的色譜柱,定期更換以保持良好分離性能。
4、質(zhì)譜條件優(yōu)化
參數(shù)調(diào)整:根據(jù)樣品特性調(diào)整離子源溫度、電子能量和掃描速度等參數(shù),定期校準質(zhì)譜以保證其準確性和穩(wěn)定性。
檢測模式:采用特征選擇離子檢測(SIM)模式以提高分析的專一性和可靠性。
5、數(shù)據(jù)處理與分析
數(shù)據(jù)預處理:進行基線校正、峰識別和定量操作,消除影響因素。
定性定量方法:采用標準曲線法、外標法等合適的方法對目標分析物進行分析。
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