我們可以設(shè)想這樣一個場景,在一條湍急的河流中倒入一瓶墨水,墨水首會是一個小小的點,漸漸順水流而行一點點擴散,而到下游的時候肯定已不再是一個點,而是一個寬寬的譜帶了。這個現(xiàn)象*適用于HPLC的分析,試想樣品由進樣器起步為一個小小的點,流經(jīng)管路和色譜柱,當?shù)竭_檢測池時必然也像墨水一樣不可避免的有擴散,如果擴散小那么色譜圖中峰寬就小,擴散大峰寬也大。為了得到較小的理想峰寬,我們就不得不討論到一個常見的術(shù)語——死體積。
液相中的死體積,是指不被固定相滯留的組分,從進樣到其出現(xiàn)zui大峰值時,所消耗流動相的體積。死體積包括三個部分:進樣器至色譜柱管路及色譜柱出口管路的體積;色譜柱內(nèi)固定相顆粒間的間隙(被流動相所占據(jù),Vm);的體積;檢測器流動池的體積。本文中重點討論系統(tǒng)管路對色譜峰寬的影響。
就像小河一樣,如果河流窄的話,墨水肯定擴散就小,同樣,液相系統(tǒng)管路細,擴散就小。那么管路的粗細到底對譜圖的結(jié)果有多大的影響,筆者在長期檢驗色譜柱柱效的工作中有過這樣的經(jīng)歷:把進樣器到色譜柱這一段管路,內(nèi)徑由0.25mm更換成0.5mm,筆者發(fā)現(xiàn)本來柱效合格的色譜柱變的遠遠低于合格標準,即由80000N/m的柱效下降到了50000N/m,如下圖,峰展寬明顯。

而0.5mm在液相色譜系統(tǒng)中其常見,一般多用于壓泵出口到進樣器這一段,可以降低系統(tǒng)壓力。而進樣器之后則盡可能選擇較細的管路。
因此,為避免柱效降低及峰展寬的發(fā)生,應(yīng)盡量減少連接管路的長度,縮小連接管路的直徑,減少系統(tǒng)中的死體積。
上面都為筆者工作中小小心得,有不科學(xué)的地方希望同行能給予指正,共同進步。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。