金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
1、水溶性金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
直接用經(jīng)酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片、或高純金屬氧化物、或優(yōu)級(jí)純的(光譜級(jí)、基準(zhǔn)純度的)金屬鹽類,溶解于高純度的酸中,加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2、非水金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液
將高純或優(yōu)級(jí)純以上的金屬有機(jī)化合物溶解于合適的高純有機(jī)溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳)配制成非水金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液,或?qū)⒔饘匐x子轉(zhuǎn)變?yōu)榭奢徒j(luò)合物,用合適的高純有機(jī)溶液萃取,有機(jī)相中的金屬離子的含量通過(guò)它在測(cè)定水相中的含量,間接地加以標(biāo)定。
3、標(biāo)準(zhǔn)貯備液
配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液,貯備液濃度一般為1.00mg/1.0mL,或100μg/1.0mL,含酸量為10%。如用高壓聚乙/烯瓶盛裝并且密封好,常溫下可保證2周,4℃冰箱中冷藏4周,其含量可保持基本不變。
4、標(biāo)準(zhǔn)工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%,選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質(zhì)玻璃瓶,常溫下可保存2~3個(gè)月其含量不變。
5、標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時(shí),玻璃瓶裝1周內(nèi)不變;溶液的酸度為0.2%酸度,用玻璃瓶裝的只能當(dāng)天配當(dāng)天使用,如用高壓聚乙/烯瓶盛裝可保存1周,用四氟乙/烯瓶裝則保存的時(shí)間可為2個(gè)月左右。
6、酸化的金屬標(biāo)準(zhǔn)液
金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時(shí),用聚乙/烯容器瓶盛裝,可保證金屬元素不受損失其結(jié)果令人滿意;貯備液濃度應(yīng)于1.0mg/ml以上;硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中元素的數(shù)值,其未經(jīng)鹽酸酸化的比經(jīng)過(guò)鹽酸酸化的損失要少;濃度<1.0mg/ml使用時(shí)間最長(zhǎng)不超過(guò)1~2d。
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