一、藥典和測(cè)定法要求：

根據(jù)《中國(guó)藥典》2020年版規(guī)定：中藥材蜈蚣及飲片需檢測(cè)水分、總灰分和黃曲霉毒素，其中黃曲霉毒素按照真菌毒素測(cè)定法（通則2351）測(cè)定，“本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得超過(guò)5μg，黃曲霉毒素B1，黃曲霉毒素B2，黃曲霉毒素G1，黃曲霉毒素G2的總量不超過(guò)10μg”。

真菌毒素測(cè)定法（通則2351）：多種真菌毒素檢測(cè)的液質(zhì)質(zhì)法說(shuō)明如下：

此方法充分利用液質(zhì)質(zhì)儀器的高靈敏度和高精確度的優(yōu)勢(shì)，一次進(jìn)樣分析多種真菌毒素，大大提高了效能，節(jié)約人力和時(shí)間成本，因此越來(lái)越多地實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)了多種真菌毒素檢測(cè)的液質(zhì)質(zhì)方法。

真菌毒素測(cè)定法（通則2351）中，上述篩查測(cè)定方法的前處理凈化采用傳統(tǒng)HLB柱，經(jīng)過(guò)活化、平衡、淋洗、洗脫地過(guò)程后，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。此方法比采用若干種免疫親和柱的前處理凈化方法簡(jiǎn)便許多，但仍然被困于傳統(tǒng)SPE的操作步驟，前處理步驟仍顯繁瑣。

二、FaTEx-CM 蜈蚣中真菌毒素檢測(cè)專(zhuān)用柱

因此我們開(kāi)發(fā)出FaTEx-CM 蜈蚣中真菌毒素檢測(cè)專(zhuān)用柱，原理上通過(guò)填料保留雜質(zhì)，所得濾液極為目標(biāo)物，不需要活化平衡淋洗洗脫，操作步驟極其簡(jiǎn)單，節(jié)省試劑、設(shè)備和耗材，因此在大大提高效率地同時(shí)，節(jié)省大量的人力和費(fèi)用成本。

同時(shí)，此蜈蚣真菌毒素專(zhuān)用柱復(fù)合多種有效成分材料填充在凈化柱中，開(kāi)發(fā)專(zhuān)用的操作方法平衡11種真菌毒素的回收率和RSD，經(jīng)過(guò)若干次地不懈努力，終于取得合適配方和操作步驟。通過(guò)一次FaTEx-CM蜈蚣專(zhuān)用柱的凈化處理，上機(jī)到LC-MSMS分析，得到的結(jié)果符合定量分析的法規(guī)要求。

三、前處理方法之蜈蚣中真菌毒素檢測(cè)專(zhuān)用柱

2 蜈蚣均質(zhì)后，稱(chēng)取樣品2g左右

2 加一定體積V1的去離子水，靜置10分鐘

2 加一定體積V2的酸化乙腈水溶液震蕩萃取30min

2 15℃，3500 rpm離心5min

2 取一定體積的上清液V3倒入FaTEx-CM_2vac專(zhuān)用柱，每秒1滴流出

2 收集全部濾液，取一定體積V4的濾液，加一定體積V5的去離水稀釋

2 0.22µm filter過(guò)濾后上機(jī)LC-MS/MS分析

四、儀器分析方法

五、11種真菌毒素的清單，歡迎聯(lián)絡(luò)詢(xún)問(wèn)回收率和RSD