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食品中低聚半乳糖的精準(zhǔn)檢測與分析解決方案

來源:依利特(大連)分析儀器有限公司   2024年08月29日 14:26  

上期我們聊了關(guān)于預(yù)制菜中要杜絕防腐劑,如苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的話題。俗話說民以食為天,本期咱們繼續(xù)聊聊關(guān)于舌尖上的安全那些事兒吧。

低聚半乳糖是三大益生元之一,其安全性已經(jīng)受到廣泛認(rèn)可。低聚半乳糖只在母乳中存在,被稱為 “奶黃金益生元”。我們常常在嬰幼兒配方奶粉中看到它,它可以有效改善便秘、調(diào)節(jié)腸道菌群、增強(qiáng)免疫以及促進(jìn)礦物質(zhì)的吸收。除此之外,低聚半乳糖也被應(yīng)用于乳制品、糖果加工、焙烤食品及功能性食品等多個領(lǐng)域。

那么,作為食品中有益的添加劑,我們該如何把控它的含量呢?

依利特科技參照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.289-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中低聚半乳糖的測定》,使用依利特EClassical 3200L液相色譜系統(tǒng)配Supersil Amide色譜柱,開發(fā)了食品中低聚半乳糖檢測的解決方案。

樣品前處理

按國標(biāo)要求配置濃度為1.000μg/mL、10.000μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、250.0μg/mL和500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并按國標(biāo)方法進(jìn)行樣品前處理后得到樣品、進(jìn)樣分析。

色譜條件


色譜柱:Supersil Amide 5µm, ID4.6mm×150mm(貨號3111-24455-051)

流量 (mL/min):1

進(jìn)樣體積(μL):20

柱溫(℃):30

檢測波長 (nm):

Ex355nm

Em430nm

流動相組成(V/V):

流動相A:甲酸銨水溶液(50mmol/L,pH4.4±0.1)

流動相B:乙腈

 

梯度表:

圖片

 

1.典型譜圖

待系統(tǒng)穩(wěn)定后,將混合標(biāo)準(zhǔn)品按相應(yīng)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析,所得結(jié)果如下所示:

圖片

 

圖1 混標(biāo)溶液色譜圖
(500 μg/mL)

 

1-麥芽糖衍生物   2-乳糖衍生物   3-麥芽三糖衍生物   4-麥芽四糖衍生物  5-麥芽五糖衍生物  6-麥芽六糖衍生物   7-麥芽七糖衍生物

2.重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

待系統(tǒng)平衡后,將標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品按實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣5針,所得譜圖及數(shù)據(jù)如下:

圖片

圖2 混標(biāo)溶液重復(fù)性測試色譜圖

100 μg/mL, n=5)

 

表2 混標(biāo)溶液重復(fù)性測試色譜參數(shù)表

(100 μg/mL, n=5)

圖片

 

從上述的數(shù)據(jù)可知,每個待測組分峰面積RSD均小于0.4%,重復(fù)性良好。

3.線性曲線

表3 線性校準(zhǔn)曲線方程

圖片

 

從表中得知,混合標(biāo)準(zhǔn)樣品中 7種低聚半乳糖在1-500 μg/mL之間的線性關(guān)系較好。

4.檢出限與定量限

待系統(tǒng)平衡后,將標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品按實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣5針,所得譜圖及數(shù)據(jù)如下:

 

圖片
圖3 混標(biāo)溶液測試色譜圖
(1 μg/mL)

 

表4 定量限與檢出限結(jié)果

圖片

 

根據(jù)上表數(shù)據(jù)及樣品前處理過程折算,低聚半乳糖各組分均可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中檢出限1g/kg、定量限3g/kg 的要求。

5.結(jié)論

參照標(biāo)準(zhǔn)方法,分析食品中低聚半乳糖,使用依利特EClassical 3200L系統(tǒng)配Supersil Amide色譜柱,7種低聚半乳糖分離良好,濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)r≥0.9998,檢出限、定量限均符合要求。

 

自1993年創(chuàng)立以來,依利特始終堅(jiān)持自主研發(fā)和自主設(shè)計(jì),以其高精度、高穩(wěn)定性和專業(yè)服務(wù),深耕食品行業(yè)的安全檢測,維護(hù)大眾飲食健康。其EClassical 3200L超高效液相色譜系統(tǒng)廣泛應(yīng)用于食品檢測、質(zhì)量控制和安全監(jiān)管等多個環(huán)節(jié),實(shí)現(xiàn)了食品中防腐劑、甜味劑、農(nóng)藥殘留、真菌毒素等有害物質(zhì)的快速、靈敏、便捷、穩(wěn)定的檢測。

 

EClassical 3200L超高效液相色譜儀
  • EClassical 3200L超高效液相色譜儀是EClassical 3200的全面升級,柱溫箱的多種控溫模式,讓溫度更精確

  • 自動進(jìn)樣器的“極速進(jìn)樣”模式,讓分析過程變得更快捷,而新增的制冷功能,即使生物樣品也能保證分析過程的穩(wěn)定性

  • 整套系統(tǒng)的EMC電磁兼容設(shè)計(jì)可以避免其他電磁干擾,使儀器更穩(wěn)定

 


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