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血液中常見殺蟲劑的液質(zhì)聯(lián)用檢測方法

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2024年09月06日 16:18  

有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥是兩類常用的殺蟲劑類藥物。有機(jī)磷類農(nóng)藥具有廣譜、高效、作用方式多、使用方便等優(yōu)點(diǎn),氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有選擇性強(qiáng)、高效、廣譜、對(duì)人畜低毒、易分解和殘毒少的特點(diǎn),兩大類農(nóng)藥均在農(nóng)業(yè)、林業(yè)和牧業(yè)等方面具有廣泛的應(yīng)用。

 

有機(jī)磷類農(nóng)藥具有劇毒性,容易對(duì)人體或動(dòng)物造成急性中毒,氨基甲酸酯類農(nóng)藥雖不是劇毒化合物,但具有致癌性,近年來,殺蟲劑中毒事件也在日益增多,癥狀較輕者,會(huì)出現(xiàn)頭暈、惡心、嘔吐、四肢乏力等癥狀,癥狀較重者會(huì)有生命危險(xiǎn),方法就是去醫(yī)院洗胃,所以建立一種快速準(zhǔn)確的測定血液中的殺蟲劑類藥物的檢測方法尤其重要。

 

珀金埃爾默一直致力于為用戶提供全方位的解決方案,利用QSight LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),參考司法鑒定技術(shù)規(guī)范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238種毒(藥)物的檢測 液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法》,建立了血液或尿液中殺蟲劑類藥物檢測的解決方案。

 

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樣品前處理方法

待測樣品

取血液或尿液1mL,加入10μL地西泮-d5和SKF525A內(nèi)標(biāo)溶液(1μg/mL),加入2mL pH9.2硼酸緩沖液后用3.5mL乙醚提取,混旋,離心。上清液于60°C水浴中揮干,殘余物中加入200μL流動(dòng)相復(fù)溶,取10μL進(jìn)LC-MS/MS分析。

 

空白樣品

取空白血液或尿液1mL,按待測樣品處理步驟操作。

 

添加樣品

取空白血液或尿液1mL,添加待測樣品中出現(xiàn)的可疑毒(藥)物對(duì)照品,按待測樣品處理步驟進(jìn)行操作。

 

 

 

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LC-MS/MS儀器方法

珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)

色譜柱:Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm

柱溫:35℃

流速:0.35mL/min

表1:液相色譜梯度洗脫表

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質(zhì)譜參數(shù)

以下參數(shù)以珀金埃爾默QSight 210™三重四極桿質(zhì)譜儀為例,目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

表2:化合物質(zhì)譜參數(shù)列表

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表3:質(zhì)譜離子源參數(shù)

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圖1:7種常見殺蟲劑的提取離子疊加譜圖(克百威,樂果,馬拉硫磷,胺菊酯:1ng/L;毒死蜱,滅多威,氧樂果:10ng/L)(點(diǎn)擊查看大圖)

 

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圖2:7種常見殺蟲劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線(1倍LOD-3倍LOD)

 



本文總結(jié)

本文采用LX50-QSight220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),對(duì)血液和尿液中的常見殺蟲劑進(jìn)行了方法的開發(fā)與測試,通過以上結(jié)果可見,該儀器具有優(yōu)異的靈敏度,檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求,可以輕松滿足檢測需求,同時(shí)可以得到出色的峰形。

珀金埃爾默的QSight系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有HSID熱表面誘導(dǎo)去溶劑的技術(shù),使其具有優(yōu)異的自清潔功能,應(yīng)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)分析時(shí),可以起到抗污染免維護(hù)的作用,大大節(jié)省了儀器的維護(hù)成本和人員工作效率的提升。

 

 

 

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