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Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量

來源:鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司   2024年10月25日 09:02  

前言

高純氮化鋁是一種精細化學品,化學式為AIN,氮化鋁具有高強度、高體積電阻率、高絕緣耐壓、熱膨脹系數(shù)、與硅匹配好等特性,不但用作結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)助劑或增強相,尤其是在近年來大火的陶瓷電子基板和封裝材料領(lǐng)域,其性能遠超氧化鋁。它既是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料,也可用于熱交換器、壓電陶瓷及薄膜、導熱填料等,應用前景廣闊。高純氮化鋁其中的雜質(zhì)元素種類和含量直接影響其化工品的性能,因此,準確測定高純氮化鋁中的雜質(zhì)元素含量是高純氮化鋁應用的重要保證。

目前,關(guān)于高純氧化鋁成分的分析方法有熒光分析法、 紅外光譜法和 X射線熒光光譜法等,這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用的鋼研納克Plasma 3000全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,具有可同時測定多種元素、分析速度快,檢出限低并且精密度良好,動態(tài)范圍寬等特點。

 

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圖1:高純氮化鋁

 

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圖2:Plasma 3000

 

 

01

試劑、材料和設(shè)備

 

1. 無特殊說明,本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水;

2. 氫氧化鈉;

3. 硝酸;

4. 容量瓶;

5. 微量移液器;

6. 氬氣(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%);

7. 微波消解儀;

8. 電子天平;

9. 電熱板。

 

02

樣品制備與前處理


準確稱取適量樣品于洗凈的微波消解罐中,依次加入NaOH溶液,置于微波消解儀中,依照程序升溫。待微波消解過程結(jié)束后,取出冷卻,依次加入HNO?溶液,再次消解20min,消解過程結(jié)束后,取下冷卻并轉(zhuǎn)移定容容量瓶中,將試液搖勻待測。


03

儀器設(shè)備參數(shù)

表1:儀器設(shè)備參數(shù)

圖片

 

 

04

結(jié)果與討論


待測元素譜線選擇

在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。

     表2:待測元素譜線選擇和元素條件

圖片

從以上各元素線性關(guān)系來看,符合方法學要求,均滿足測試的需要。

精密度

 

參照GB/T 6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第2部分,確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法分別對同一樣品在重復條件下進行6次平行實驗得到精密度,其結(jié)果如表3所示:

 

表3:精密度檢測數(shù)據(jù)

圖片

準確度

采用樣品加標回收的方式進行方法準確度驗證,其檢測結(jié)果數(shù)據(jù)如表4所示,參考GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對回收率的要求,本方法的加標回收率均在90%-110%之間,符合該要求。

表4:準確度檢測數(shù)據(jù)

圖片

 

 

結(jié)論

采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立了測定高純氧化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si 元素含量的方法。該方法經(jīng)過樣品加標驗證,其測試結(jié)果在允許差范圍內(nèi),重復性均在要求范圍內(nèi),可實現(xiàn)快速準確測定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si等元素含量。

 

 

 

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