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國產(chǎn)順序掃描式波長色散XRF光譜儀在鋁土礦主次量元素檢測中的應(yīng)用

來源:鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司   2024年10月25日 09:04  

鋁土礦實(shí)際上是指工業(yè)上能利用的,以三水鋁石、一水軟鋁石或一水硬鋁石為主要礦物所組成的礦石的統(tǒng)稱。鋁土礦的應(yīng)用領(lǐng)域有金屬和非金屬兩個(gè)方面,其中最重要的用途是:鋁工業(yè)中提煉金屬鋁、做耐火材料、研磨材料、化學(xué)制品及高鋁水泥原料等,用量占世界鋁土礦總產(chǎn)量的90%以上。

 

鋁土礦的測定

 

鋁土礦的主要成分為Al?O?、SiO?和Fe?O?,還伴生有MgO、Na?O、P?O?、CaO、TiO?、K?O、V?O?和MnO等多種次要成分。鋁土礦主次成分的準(zhǔn)確測定,可為鋁土礦的地質(zhì)找礦、礦石質(zhì)量評(píng)價(jià)、生產(chǎn)工藝的確定、資源綜合利用以及成礦地質(zhì)過程研究等提供技術(shù)支持。X射線熒光光譜法因制樣簡單、測定快速、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn),在鋁土礦主次成分含量分析中獲得廣泛應(yīng)用。

 

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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀,配備有:

1) 端窗Rh靶、薄鈹窗(76 µm)、60 kV/4kW的X射線源;

2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體;

3) 流氣正比探測器(FPC,工作氣體為P10氣體)和NaI閃爍體探測器(SC),雙512道MCA;

4) θ-2θ雙獨(dú)立測角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)(精度0.0002º);

5) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器;

6) 通過分光晶體和測角儀系統(tǒng)的搭配組合,測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。

 

01

鋁土礦樣品制備

X射線熒光光譜法測定鋁土礦主次元素含量,采用熔融制樣,減少因顆粒度、礦物效應(yīng)和結(jié)構(gòu)效應(yīng)等不均勻性造成的影響。根據(jù)《YS/T 575.19-2021鋁土礦石化學(xué)分析方法 第19部分:灼減量的測定重量法》,鋁土礦中灼減量的測定條件為1075℃,燒失60min,樣品灼減量與標(biāo)定值接近。

熔融制樣:準(zhǔn)確稱取0.7000g試樣(燒失后的樣品),7.0000g四硼酸鋰(33%)+偏硼酸鋰(67%)混合熔劑,置于鉑金坩堝并混合均勻后,加入5滴15%溴化鋰溶液,于高頻熔樣機(jī)中,1050℃熔融10min,制備樣片。

 

02

鋁土礦校正曲線繪制

選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GLK01-06、GLK08-10標(biāo)準(zhǔn)樣品,以及中原標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心GSB 04-1703-2004、GSB 04-1704-2004,且加入兩個(gè)巖石樣品GBW07106(GSR-4)和GBW07107(GSR-5)繪制工作曲線。待測組分測量范圍由標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍決定,見表1。測定組分校正元素與校正曲線算法,見表2。

表1標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍

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測定Al?O?、SiO?和Fe?O?的工作曲線如下:

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表2測定組分校正元素與校正曲線算法

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03

精密度和準(zhǔn)確度

以不參與工作曲線的氟化鋁GSB04-2194-2008 GLK07(以下簡稱GLK07),重復(fù)測定11次,進(jìn)行儀器精密度測試。以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004,進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn),檢測結(jié)果,見表3和表4。

表3測定GLK07中主次元素含量(單位:%)

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采用熔融制樣繪制的工作曲線,測定GLK07主次元素,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.15-7.06%,儀器精密度良好。

表4:測定準(zhǔn)確度結(jié)果(單位:%)

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以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn),結(jié)果表明,測定結(jié)果與標(biāo)定值的結(jié)果相近,絕對(duì)差值為0.00-0.23%,測定結(jié)果可靠。

 

 

小結(jié)

采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定鋁土礦中主次元素含量,儀器精密度和準(zhǔn)確度良好,方法可靠。

 

 

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