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Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀測定LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量

來源:鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司   2024年12月17日 16:13  

前言


鋰離子電池憑借其高工作電壓和能量密度、低自放電率和環(huán)境友好等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于動力和儲能領(lǐng)域。傳統(tǒng)鋰離子電池采用的液態(tài)有機(jī)電解液熱穩(wěn)定性差、著火點(diǎn)低,當(dāng)電池使用不當(dāng)發(fā)熱時,存在易泄露、易燃易爆等安全隱患。采用不易燃、熱穩(wěn)定性好的固態(tài)電解質(zhì)取代有機(jī)電解液,是解決上述安全問題的根本途徑。此外,石榴石型氧化物等部分固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)窗口寬,可以匹配高電壓正極,并與金屬鋰兼容性強(qiáng),有望實現(xiàn)更高的能量密度和更長的循環(huán)壽命。

固態(tài)電解質(zhì)主要分為無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)和聚合物固態(tài)電解質(zhì)。目前研究較多的無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)主要包括石榴石型、鈣鈦礦型、鈉超離子導(dǎo)體型、鋰超離子導(dǎo)體型、型和硫化物等。石榴石型氧化物電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率高(10-3S•cm-1),電化學(xué)窗口寬(>5V),并對金屬鋰穩(wěn)定,正負(fù)極選擇范圍寬,應(yīng)用前景十分廣闊,不足之處在于對水和二氧化碳敏感,表面容易生成碳酸鋰(Li?CO?),因此需要控制生產(chǎn)環(huán)境或使用前預(yù)處理。作為具有潛力的固態(tài)電解質(zhì),石榴石型鋰鑭鋯鉭氧固態(tài)電解質(zhì)

Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的室溫Li+電導(dǎo)率較高,與鋰金屬的兼容性較好。

本試驗采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量進(jìn)行測定,該方法能同時測定鋰、鑭、鋯和鉭元素含量。且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。

 

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

 

圖1 LLZTO粉末

 

 

 

01

實驗部分

 

1.1 試劑、材料和設(shè)備

 

無特殊說明,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。

1.鹽酸;

2.硝酸;

3.Li、La、Zr、Ta各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000μg/mL):為國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,可保存1年;

4.塑料容量瓶;

5.刻度吸管;

6.微量移液器;

7.氬氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%;

8.電子天平;

9.石墨電熱板;

10.聚四氟乙烯燒杯。

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

圖2

鋼研納克Plasma 2000

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

 

1.2 樣品制備與前處理

稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯燒杯中,加入3mL鹽酸和1mL硝酸,置于電熱板上100℃消解完全后,取下冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

取用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照表1濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線配置:

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

 

 

 

1.3 儀器設(shè)備參數(shù)

 

在測試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。

 

表2 儀器設(shè)備參數(shù)

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

 

 

 

02

結(jié)果與討論

2.1 待測元素譜線選擇

 

在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表3)。

 

表3 待測元素譜線選擇和元素條件

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

圖3 Li元素譜圖及工作曲線

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

圖4 Zr元素譜圖及工作曲線

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

圖5 La元素譜圖及工作曲線

 

 

 

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀
Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

圖6 Ta元素譜圖及工作曲線

從各元素譜圖和線性關(guān)系來看,符合方法學(xué)要求,均滿足測試的需要。

 

2.2 檢測結(jié)果和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的5次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值和精密度,結(jié)果見表4。

 

表4 樣品檢測結(jié)果和精密度

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

 

2.2 重復(fù)性(RSD)

選取其中一個平行樣測試7次計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,如表5。

 

表5 樣品檢測結(jié)果重復(fù)性

Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀

 

 

結(jié)論

采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量進(jìn)行測定,實驗結(jié)果表明,本方法可同時測定多種元素,極好的靈敏度較快的分析速度,能滿足固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量的檢測要求。

 

 

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