1.1 試劑、材料和設(shè)備

1.無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水；

2.鹽酸；

3.塑料容量瓶；

4.微量移液器；

5.氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）；

6.電子天平；

7.電熱板；

8.玻璃進(jìn)樣系統(tǒng)；

其他特殊設(shè)備；

1.2 樣品制備與前處理

按照HG/T 3921 化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則或相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣和制樣。

標(biāo)準(zhǔn)加入法：稱取適量高純氯化銨試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用少量去離子水潤濕樣品后，加鹽酸、純水，將試樣置于電熱板于100℃左右加熱，待鹽類溶解干凈后，取下冷卻至室溫，將樣品無損耗轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，在后5個(gè)瓶內(nèi)分別加入4、10、20、40、80μg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到濃度為0.08、0.20、0.40、0.80、1.60μg/mL標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，以水定容，搖勻待測。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.4 儀器設(shè)備參數(shù)

2.1 分析方法的選擇和待測元素譜線選擇

由于高純氯化銨中的痕量元素含量本身比較低，需要多稱樣品來提高溶液中被分析元素濃度，外加本實(shí)驗(yàn)室也沒有合適的高純氯化銨來進(jìn)行基體匹配，如果單純用水標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法來測高純氯化銨，由于氯化銨的高濃度而產(chǎn)生嚴(yán)重的鹽效應(yīng)和基體效應(yīng)，從而導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，因而更好的選擇是標(biāo)準(zhǔn)加入法。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)曲線中的基體和樣品基體已大體相似，能夠克服鹽效應(yīng)和基體效應(yīng)。

表3 待測元素譜線選擇和元素條件

2.2 精密度

2.3 方法檢出限和加標(biāo)回收率

結(jié)論

采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立了高純氯化銨中痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd含量的測定方法，該方法經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)加入法克服鹽效應(yīng)和基體效應(yīng)的的雙重影響。通過加標(biāo)回收率驗(yàn)證，其測試結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，重復(fù)性均在要求范圍內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測定高純氯化銨中痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd的含量。