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Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測試高純氯化銨中痕量元素含量

來源:鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司   2024年12月17日 16:15  

 

前言

氯化銨,簡稱氯銨,是一種無機(jī)物,化學(xué)式為NH4Cl,是指鹽酸的銨鹽,多為制堿工業(yè)的副產(chǎn)品。含氮24%?26%,呈白色或略帶黃色的方形或八面體小結(jié)晶,有粉狀和粒狀兩種劑型,粒狀氯化銨不易吸濕,易儲存,而粉狀氯化銨較多用作生產(chǎn)復(fù)肥的基礎(chǔ)肥料。氯化銨用于稻田肥效較高而且穩(wěn)定,因為氯既可抑制稻田硝化作用,又有利于水稻莖稈纖維形成,增加韌性,減少水稻倒伏和病蟲侵襲。氯化銨的用途:1.可用作原料,制造干電池和蓄電池、其他銨鹽、電鍍添加劑、金屬焊接助熔劑;2.用作染色助劑,也用于鍍錫和鍍鋅、鞣革、醫(yī)藥、制蠟燭、黏合劑、滲鉻、精密鑄造;3.用于醫(yī)藥、干電池、織物印染、洗滌劑。2023年10月5日,美國科學(xué)家發(fā)現(xiàn)了第六種基本味道的證據(jù),這種味道就是“氯化銨”。因此準(zhǔn)確測定高純氯化銨中的痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd是其應(yīng)用的重要保證。

目前,關(guān)于氯化銨的分析方法,在國標(biāo)《GB/T 658-2006 氯化銨》和《GB/T 2946-2018 氯化銨》都是比濁法、比色法、原子吸收法、火焰光度法。這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復(fù)雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用國產(chǎn)全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Plasma 3000,具有可同時測定多種元素、分析速度快,檢出限低并且精密度良好,動態(tài)范圍寬等特點。

 

測試高純氯化銨中痕量元素含量

圖1 某公司生產(chǎn)的高純氯化銨樣品

 


測試高純氯化銨中痕量元素含量

 

圖2 Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

 

 

01

實驗部分

1.1 試劑、材料和設(shè)備

1.無特殊說明,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水;

2.鹽酸;

3.塑料容量瓶;

4.微量移液器;

5.氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%);

6.電子天平;

7.電熱板;

8.玻璃進(jìn)樣系統(tǒng);

其他特殊設(shè)備;

1.2 樣品制備與前處理

按照HG/T 3921 化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則或相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣和制樣。

標(biāo)準(zhǔn)加入法:稱取適量高純氯化銨試樣于聚四氟乙烯燒杯中,用少量去離子水潤濕樣品后,加鹽酸、純水,將試樣置于電熱板于100℃左右加熱,待鹽類溶解干凈后,取下冷卻至室溫,將樣品無損耗轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,在后5個瓶內(nèi)分別加入4、10、20、40、80μg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到濃度為0.08、0.20、0.40、0.80、1.60μg/mL標(biāo)準(zhǔn)加入曲線,以水定容,搖勻待測。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

 

如下表,分別移取Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度均為1000)2.00mL于50 mL容量瓶中,加入1.00 mL鹽酸(MOS級),稀釋至刻度,搖勻,得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為40.00μg/mL,再按照下表從混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取,配制到溶解好的樣品溶液中,配制成濃度如下表的標(biāo)準(zhǔn)加入法混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

表1標(biāo)準(zhǔn)加入法混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

測試高純氯化銨中痕量元素含量

1.4 儀器設(shè)備參數(shù)

表2 儀器設(shè)備參數(shù)

測試高純氯化銨中痕量元素含量

 

 

 

02

結(jié)果與討論

2.1 分析方法的選擇和待測元素譜線選擇

由于高純氯化銨中的痕量元素含量本身比較低,需要多稱樣品來提高溶液中被分析元素濃度,外加本實驗室也沒有合適的高純氯化銨來進(jìn)行基體匹配,如果單純用水標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法來測高純氯化銨,由于氯化銨的高濃度而產(chǎn)生嚴(yán)重的鹽效應(yīng)和基體效應(yīng),從而導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大誤差,因而更好的選擇是標(biāo)準(zhǔn)加入法。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,標(biāo)準(zhǔn)曲線中的基體和樣品基體已大體相似,能夠克服鹽效應(yīng)和基體效應(yīng)。

表3 待測元素譜線選擇和元素條件

測試高純氯化銨中痕量元素含量

在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表3)。只考慮光譜干擾和背景影響來確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。

測試高純氯化銨中痕量元素含量
測試高純氯化銨中痕量元素含量

圖3 Al元素譜圖及工作曲線

測試高純氯化銨中痕量元素含量
測試高純氯化銨中痕量元素含量

圖4 Pb元素譜圖及工作曲線

測試高純氯化銨中痕量元素含量
測試高純氯化銨中痕量元素含量

圖5 As元素譜圖及工作曲線

(由于篇幅太長、其他元素譜圖和工作曲線省略)

 

從各元素譜圖和線性關(guān)系來看,符合方法學(xué)要求,均滿足測試的需要。

 

2.2 精密度

 

參照GB/T 6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分;確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法分別對同一樣品在重復(fù)條件下進(jìn)行7次平行實驗得到精密度,其結(jié)果如表4所示:

 

表4 精密度檢測數(shù)據(jù)

測試高純氯化銨中痕量元素含量

 

由于Pb、As和Al靈敏度相對較低,而元素濃度也相對較低、所以RSD%相對較高,但是完全滿足測試要求。

 

 

2.3 方法檢出限和加標(biāo)回收率

 

先測試該方法的檢出限,看是否滿足最低含量要求。由于沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,為了驗證該方法的準(zhǔn)確性,通過樣品加標(biāo)液做回收率驗證。

 

表5方法檢出限和加標(biāo)回收率

測試高純氯化銨中痕量元素含量

注1:此結(jié)果已接近方法的檢出限,小于方法的定量限,只能作為參考值。

從檢出限和加標(biāo)回收率看,該方法能夠滿足分析測試的要求。

 

 

 

結(jié)論

采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立了高純氯化銨中痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd含量的測定方法,該方法經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)加入法克服鹽效應(yīng)和基體效應(yīng)的的雙重影響。通過加標(biāo)回收率驗證,其測試結(jié)果在允許差范圍內(nèi),重復(fù)性均在要求范圍內(nèi),可實現(xiàn)快速準(zhǔn)確測定高純氯化銨中痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd的含量。

 

 

 

 

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