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實用科普丨GC故障排除-每次分析后,基線上升并出現(xiàn)“駝峰”

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月06日 16:01  

色譜圖就像指紋。

如果你能很好地“讀懂”色譜圖,

你通常就可以找到問題的原因所在,

采取針對性的解決方案。

當(dāng)使用GC時,有時基線會隨著次分析而上升。有時,在所有目標(biāo)組分洗脫后,會出現(xiàn)一個巨大的“駝峰”(見圖1)。“駝峰”通常是寬峰,它表明有什么物質(zhì)從柱中洗脫出來。通常來說,在洗脫標(biāo)記為“X”的峰后,基線應(yīng)該是穩(wěn)定的。

實用科普丨GC故障排除-每次分析后,基線上升并出現(xiàn)“駝峰”

圖1每次分析都出現(xiàn)的鬼峰

此類“駝峰”的典型原因如下:

確立柱上后期洗脫峰。如果樣品中有重組分,它們將最后洗脫。這將導(dǎo)致基線不穩(wěn)定,出現(xiàn)圖1中的“駝峰”。


解決方案


  • 每次分析時,將柱加熱至較高溫度,這樣較重的組分將被洗脫。

  • 如果色譜柱不能加熱到更高溫度,則考慮使用流量或壓力程序。這也可以使后期洗脫的化合物更快地洗脫。

  • 使用反沖系統(tǒng)。在洗脫最后一個目標(biāo)峰后,可以反沖整個柱;您也可以使用同一固定相的預(yù)柱,并且只對預(yù)柱進行反沖。反沖系統(tǒng)在過程分析儀中被大量使用。它們將提供色譜。挑戰(zhàn)是,必須使用閥門或中心切割,這確實需要您對分離過程有更深入的了解。

  • 你也可以選擇在分析前進行更多的樣品前處理以去除重組分。如果“駝峰”或鬼峰不是來自樣品,那么它可能是因系統(tǒng)中的積聚的污染物。首先進行空白運行(不進樣)檢查;然后進一針溶劑,看看“駝峰”是否在增加。GC分流/不分流系統(tǒng)通常會在分流出口管線處受到污染。因為這個位置沒有加熱,所以經(jīng)常會積聚重組分。

  • 需要定期清潔分流出口管線,以及連接在其下游的分流出口捕集阱。許多色譜人沒有意識到這一點,但它會顯著影響基線。最后,還要檢查探測器的溫度。如果太低,峰也會變寬。




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