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糖衍生化后的GC-MS分析(1):分析挑戰(zhàn)和分析方法

來(lái)源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月15日 09:24  

糖是生物最原始的渴望之一,它攝入能為人體快速注入能量,它調(diào)和著充盈著味蕾,而過(guò)少或過(guò)量的攝入則會(huì)導(dǎo)致低血糖、糖尿病等...



糖作為一種和我們的日常生活及營(yíng)養(yǎng)健康息息相關(guān)的成分,對(duì)它的有效分析無(wú)疑是一個(gè)長(zhǎng)盛不衰的重要課題。糖分析方法有哪些?怎樣才能做到有效分析?對(duì)此,Restek 將以 4 篇干貨組成系列,與您一起系統(tǒng)探討糖分析的難點(diǎn)與要點(diǎn)。今天,我們?yōu)榇蠹規(guī)?lái)的是第 1 部分——糖分析的挑戰(zhàn)及不同的分析方法。





01


糖分析的挑戰(zhàn)

Restek GC-MS Analysis

Restek 在評(píng)估 Rtx-225 的性能和選擇性時(shí),查閱了許多使用 225 固定相的色譜柱分離衍生糖的論文,特別是分離醛糖醇的乙酯衍生物。糖關(guān)乎營(yíng)養(yǎng)、醫(yī)學(xué)和能量等多個(gè)領(lǐng)域,與健康、安全和可持續(xù)性等主題密切相關(guān)。




考慮到糖分析的廣泛應(yīng)用,通用的衍生化方法非常值得關(guān)注。額外的化學(xué)反應(yīng)通常對(duì)研究人員來(lái)說(shuō)是個(gè)麻煩,但對(duì)于糖來(lái)說(shuō)卻是必要的。糖的極性很高,這使得用 LC 方法分離變得困難;同時(shí)糖又是非揮發(fā)性的,這又使之難以用 GC 方法進(jìn)行分離。通過(guò)衍生化,可以調(diào)整極性或揮發(fā)性,以提高 GC 和 LC 系統(tǒng)的性能。質(zhì)譜檢測(cè)器在分析未知的糖混合物時(shí)非常有用,但使用 LC 和 UV 或 RI 檢測(cè)器也可以不通過(guò)衍生完成糖的分析。

糖衍生化后的GC-MS分析(1):分析挑戰(zhàn)和分析方法





02


糖分析的 GC 方法

Restek GC-MS Analysis

對(duì)于 GC 分析,有各種衍生化方法,但最常見(jiàn)有甲硅烷基化或乙?;?979 年,Knapp 等人提出,三甲基硅烷基(TMS)衍生是分析糖的一個(gè)方法,盡管它們會(huì)產(chǎn)生多種異構(gòu)體并出現(xiàn)對(duì)應(yīng)色譜峰。


而 Haas 等人的最近的工作(2018)表明,在 TMS 或三氟乙?;═FA)衍生化之前添加肟化步驟可將異構(gòu)體(和色譜峰)的數(shù)量減少到只有兩個(gè),并改善混合物的分離。Lv 等人(2015)也證明了在藥物化學(xué)中醛糖醇乙酸酯是優(yōu)選的衍生物。TFA- 或 TMS- 肟化方法對(duì)多種糖簡(jiǎn)單有效,但會(huì)產(chǎn)生兩種異構(gòu)體(圖1),這可能會(huì)使定量復(fù)雜化。醛糖醇乙?;椒▋H會(huì)有效產(chǎn)生一個(gè)衍生物峰(圖1),但當(dāng)羰基還原為羥基時(shí),多種糖可能會(huì)產(chǎn)生相同的衍生物,如阿拉伯糖和來(lái)蘇糖。




糖的鑒定是一個(gè)迷人而復(fù)雜的領(lǐng)域,在這一系列文章中,我們將重點(diǎn)研究幾種常見(jiàn)的、相對(duì)簡(jiǎn)單的糖(鼠李糖、甘露糖、半乳糖、木糖、巖藻糖、葡萄糖、核糖、果糖和阿拉伯糖)的色譜性能,使用三種衍生方法:TMS 肟化、TFA 肟化和醛糖醇乙?;?/span>




圖1:各種葡萄糖衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)

糖衍生化后的GC-MS分析(1):分析挑戰(zhàn)和分析方法
糖衍生化后的GC-MS分析(1):分析挑戰(zhàn)和分析方法
糖衍生化后的GC-MS分析(1):分析挑戰(zhàn)和分析方法





03


如何通過(guò) GC-MS 有效分析糖

Restek GC-MS Analysis

在這個(gè)系列文章中,我們將詳細(xì)介紹通過(guò) GC-MS 分析糖的經(jīng)驗(yàn)。TMS- 和 TFA 肟化的方法是基于 Haas 等人所述的方法,而我們生成醛糖醇乙酸酯的方法則是 Reay 等人及 Englyst 等人所述方法的簡(jiǎn)化組合。這三種方法都涉及兩步衍生化。正如預(yù)期的那樣,醛糖醇乙酸酯為每個(gè)衍生糖產(chǎn)生一個(gè)峰,而 TMS- 和 TFA 肟分別產(chǎn)生兩個(gè)峰。




表1:GC-MS 分析前糖衍生化的方法

醛糖醇乙酸酯

TMS-肟

TFA-肟

1. 將 2mg 糖溶于 60μL 的 10 mg/L Sodium borohydride的 n-甲基咪唑溶液和 250μL 水中,然后在 37℃ 下加熱 90 分鐘,然后用 20μL 冰醋酸終止反應(yīng)。


2. 讓樣品冷卻至室溫約 5 分鐘,加入 600 uL 乙酸酐,然后在 37℃ 下再次加熱 45 分鐘。


3. 通過(guò)冷凍樣品(-15℃) 15 分鐘來(lái)停止反應(yīng)。


4. 小心地通過(guò)滴加 2.5 毫升水來(lái)終止。


5. 用 2 mL 氯仿(下層)萃取三次,合并,蒸發(fā)至干,然后用 1.5 mL 氯仿復(fù)溶。醛糖醇乙酸酯衍生物的最終濃度應(yīng)為約 1.33 mg/mL。

1. 將 2mg 糖溶于 200 uL 的 40 mg/mL 環(huán)氧乙烷的吡啶溶液中,并在 70℃ 下加熱 30 分鐘。


2. 讓樣品冷卻至室溫約 5 分鐘,然后加入 120 uL BSTFA,并在 70℃ 下加熱 30 分鐘。


3. 在 320 uL 乙酸乙酯中稀釋?zhuān)?TMS 肟在乙酸乙酯中的最終濃度約為 3.125 mg/mL。

1. 將 2mg 糖溶于 200 uL 的 40 mg/mL 環(huán)氧乙烷的吡啶溶液中,并在 70℃ 下加熱 30 分鐘。


2. 讓樣品冷卻至室溫約 5 分鐘,然后加入120 uL MBTFA,并在 70℃ 下加熱 30 分鐘。


3. 在 320 uL 乙酸乙酯中稀釋?zhuān)?TFA 肟在乙酸乙酯中的最終濃度約為 3.125 mg/mL。






















BSTFA 和 MBTFA 對(duì)水十分敏感。而糖是吸濕性的,很容易從空氣中吸收水分,因此所有樣品在分析前都要儲(chǔ)存在干燥器中。我們使用 BSTFA 的衍生化很成功,但在進(jìn)行 MBTFA 衍生時(shí)遇到了問(wèn)題。對(duì)此的推測(cè)是,在 MBTFA 衍生方面的困難與樣品或試劑中存在水有關(guān),我們?cè)偬砑?30-60 mg 5A,8/12 的粉碎分子篩(在 300℃ 下活化 2 小時(shí),然后冷卻至室溫)。分子篩改善了 MBTFA 的衍生化,但似乎降低了峰高——這可能是由于衍生糖中除了存在的水之外還存在一些其它問(wèn)題。將分子篩用于定量方法還需要更多的驗(yàn)證工作,但它對(duì)于定性目的是有效的。


糖分析系列

Rtx-225 的性能因三種衍生方法而異。本系列文章的第 2 篇將探討使用 Rtx-225 分離不同衍生物的效果、以及如何使用 Pro EZGC 助力您的分離優(yōu)化研究。第 3 篇將討論儀器維護(hù)的良好習(xí)慣,最后一篇將探討 TMS 肟化衍生的自動(dòng)化。




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