1、稱量條件的控制
準備盛放試樣的膠質(zhì)杯和試驗后含有殘渣的膠質(zhì)杯的稱量要嚴格按標準要求進行。即按標準要求干燥結束后,放進無硅膠的干燥器中,在天平附近冷卻近兩個小時后進行稱量,恒重前后冷卻時間盡量保持一致。
2、空氣流速的控制
引入空氣流速過大易造成油滴飛濺而造成結果偏低;若空氣流速較小,氧氣供應不充分也會造成結果偏低。
3、溫度條件的控制
溫度過高試樣氧化生成膠質(zhì)速度增大,因此蒸發(fā)浴溫度超過標準規(guī)定時,結果偏高;溫度過低時試樣或正庚烷提取液可能不會蒸干,也會造成未洗膠質(zhì)和溶劑洗膠質(zhì)結果偏高。
4、樣品容器的選擇
盛裝油樣盡量選擇玻璃容器,而不選擇金屬容器,因為金屬材質(zhì)特別是銅對試樣有明顯催化膠質(zhì)的作用,可使測定結果偏高。
5、空氣流的控制
試驗引入的空氣應經(jīng)過凈化處理,以免將水分、機械雜質(zhì)、潤滑油帶人膠質(zhì)杯中,使結果偏高。
6、抽提的控制
用正庚烷對殘渣進行抽提后需要小心的倒掉正庚烷,要防止任何固體殘渣的損失,使結果偏低。抽提次數(shù)依據(jù)抽提液的顏色而定,不能進行3次以上的抽提,因為部分不能溶解的膠質(zhì)可能會由于機械操作而損失,這樣會導致測得的溶劑洗膠質(zhì)含量偏低。
準備盛放試樣的膠質(zhì)杯和試驗后含有殘渣的膠質(zhì)杯的稱量要嚴格按標準要求進行。即按標準要求干燥結束后,放進無硅膠的干燥器中,在天平附近冷卻近兩個小時后進行稱量,恒重前后冷卻時間盡量保持一致。
2、空氣流速的控制
引入空氣流速過大易造成油滴飛濺而造成結果偏低;若空氣流速較小,氧氣供應不充分也會造成結果偏低。
3、溫度條件的控制
溫度過高試樣氧化生成膠質(zhì)速度增大,因此蒸發(fā)浴溫度超過標準規(guī)定時,結果偏高;溫度過低時試樣或正庚烷提取液可能不會蒸干,也會造成未洗膠質(zhì)和溶劑洗膠質(zhì)結果偏高。
4、樣品容器的選擇
盛裝油樣盡量選擇玻璃容器,而不選擇金屬容器,因為金屬材質(zhì)特別是銅對試樣有明顯催化膠質(zhì)的作用,可使測定結果偏高。
5、空氣流的控制
試驗引入的空氣應經(jīng)過凈化處理,以免將水分、機械雜質(zhì)、潤滑油帶人膠質(zhì)杯中,使結果偏高。
6、抽提的控制
用正庚烷對殘渣進行抽提后需要小心的倒掉正庚烷,要防止任何固體殘渣的損失,使結果偏低。抽提次數(shù)依據(jù)抽提液的顏色而定,不能進行3次以上的抽提,因為部分不能溶解的膠質(zhì)可能會由于機械操作而損失,這樣會導致測得的溶劑洗膠質(zhì)含量偏低。
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