1、稱量條件的控制
準(zhǔn)備盛放試樣的膠質(zhì)杯和試驗(yàn)后含有殘?jiān)哪z質(zhì)杯的稱量要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。即按標(biāo)準(zhǔn)要求干燥結(jié)束后,放進(jìn)無硅膠的干燥器中,在天平附近冷卻近兩個(gè)小時(shí)后進(jìn)行稱量,恒重前后冷卻時(shí)間盡量保持一致。
2、空氣流速的控制
引入空氣流速過大易造成油滴飛濺而造成結(jié)果偏低;若空氣流速較小,氧氣供應(yīng)不充分也會造成結(jié)果偏低。
3、溫度條件的控制
溫度過高試樣氧化生成膠質(zhì)速度增大,因此蒸發(fā)浴溫度超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),結(jié)果偏高;溫度過低時(shí)試樣或正庚烷提取液可能不會蒸干,也會造成未洗膠質(zhì)和溶劑洗膠質(zhì)結(jié)果偏高。
4、樣品容器的選擇
盛裝油樣盡量選擇玻璃容器,而不選擇金屬容器,因?yàn)榻饘俨馁|(zhì)特別是銅對試樣有明顯催化膠質(zhì)的作用,可使測定結(jié)果偏高。
5、空氣流的控制
試驗(yàn)引入的空氣應(yīng)經(jīng)過凈化處理,以免將水分、機(jī)械雜質(zhì)、潤滑油帶人膠質(zhì)杯中,使結(jié)果偏高。
6、抽提的控制
用正庚烷對殘?jiān)M(jìn)行抽提后需要小心的倒掉正庚烷,要防止任何固體殘?jiān)膿p失,使結(jié)果偏低。抽提次數(shù)依據(jù)抽提液的顏色而定,不能進(jìn)行3次以上的抽提,因?yàn)椴糠植荒苋芙獾哪z質(zhì)可能會由于機(jī)械操作而損失,這樣會導(dǎo)致測得的溶劑洗膠質(zhì)含量偏低。
準(zhǔn)備盛放試樣的膠質(zhì)杯和試驗(yàn)后含有殘?jiān)哪z質(zhì)杯的稱量要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。即按標(biāo)準(zhǔn)要求干燥結(jié)束后,放進(jìn)無硅膠的干燥器中,在天平附近冷卻近兩個(gè)小時(shí)后進(jìn)行稱量,恒重前后冷卻時(shí)間盡量保持一致。
2、空氣流速的控制
引入空氣流速過大易造成油滴飛濺而造成結(jié)果偏低;若空氣流速較小,氧氣供應(yīng)不充分也會造成結(jié)果偏低。
3、溫度條件的控制
溫度過高試樣氧化生成膠質(zhì)速度增大,因此蒸發(fā)浴溫度超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),結(jié)果偏高;溫度過低時(shí)試樣或正庚烷提取液可能不會蒸干,也會造成未洗膠質(zhì)和溶劑洗膠質(zhì)結(jié)果偏高。
4、樣品容器的選擇
盛裝油樣盡量選擇玻璃容器,而不選擇金屬容器,因?yàn)榻饘俨馁|(zhì)特別是銅對試樣有明顯催化膠質(zhì)的作用,可使測定結(jié)果偏高。
5、空氣流的控制
試驗(yàn)引入的空氣應(yīng)經(jīng)過凈化處理,以免將水分、機(jī)械雜質(zhì)、潤滑油帶人膠質(zhì)杯中,使結(jié)果偏高。
6、抽提的控制
用正庚烷對殘?jiān)M(jìn)行抽提后需要小心的倒掉正庚烷,要防止任何固體殘?jiān)膿p失,使結(jié)果偏低。抽提次數(shù)依據(jù)抽提液的顏色而定,不能進(jìn)行3次以上的抽提,因?yàn)椴糠植荒苋芙獾哪z質(zhì)可能會由于機(jī)械操作而損失,這樣會導(dǎo)致測得的溶劑洗膠質(zhì)含量偏低。
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