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助長有方|認識植物生長調節(jié)大師之蕓苔素內(nèi)酯

來源:賽默飛色譜及質譜   2025年03月04日 14:09  

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植物生長調節(jié)劑

 

小朋友在長身體的時候,在合理飲食之外需要補充一些營養(yǎng)劑,植物也一樣,需要生長調節(jié)劑,才能結出色香味俱全的果實。以蕓苔素內(nèi)酯為例,作為第六代植物生長調節(jié)劑,其通過適宜濃度浸種和莖葉噴施處理,可以促進蔬菜、瓜類、水果等作物生長,可改善作物品質,提高作物產(chǎn)量,使作物色澤艷麗、葉片更厚實,也能使茶葉的采葉時間提前、瓜果含糖份更高、個體更大、產(chǎn)量更高、更耐儲藏。

 

 

雖然近期的科學研究已證明,植物生長調節(jié)劑主要只對植物有用,對動物或人體的副作用遠低于其他農(nóng)藥,但依然需要對其質量進行嚴格控制并合理應用,以防止過量施用造成嚴重殘留,對農(nóng)作物未來的生產(chǎn)計劃帶來影響。2023年9月21日,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部辦公廳發(fā)布了關于切實加強當前農(nóng)藥監(jiān)督管理工作的通知,強化農(nóng)藥安全風險防范。2024年7月26日藥典委公示了植物生長調節(jié)劑殘留量的測定方法標準草案,采用液相色譜-質譜聯(lián)用對59種植物生長調節(jié)劑進行檢測和控制,相關細節(jié)可以參考賽默飛近期發(fā)布的應用方案。

 

而對于純度和濃度更高的原料控制,則可選擇更加簡便易行的檢測方法。目前合成的廣泛應用的蕓苔素內(nèi)酯主要有4種,分別是24-表蕓苔素內(nèi)酯、22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯、28-表高蕓苔素內(nèi)酯和28-表蕓苔素內(nèi)酯,其中24-表蕓苔素內(nèi)酯目前最為常用,由于該類化合物結構中沒有明顯的紫外發(fā)色團,所以采用紫外檢測器檢測困難,目前檢測方法有苯硼酸衍生后用液相色譜測定和液相色譜-串聯(lián)質譜法測定其含量。行業(yè)標準方法HG/T 4922-2016采用苯硼酸衍生后,以紫外檢測器在222nm波長進行測定,該方法干擾峰較多,而且前處理復雜耗時。

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圖1 蕓苔素內(nèi)酯類化合物結構

 

本文采用Acclaim polar advantage Ⅱ色譜柱,結合電霧式檢測器(CAD)測定農(nóng)藥中24-表蕓苔素內(nèi)酯含量,該方法不需要衍生,靈敏度高,通用性強,非常適用于該類物質的檢測。

 

儀器配置

Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀,基座:Vanquish System Base,泵:Vanquish Core Quaternary Pump(VC-P21-A),自動進樣器:Split Sampler CT(VC-A13-A),柱溫箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A),檢測器:Charged Aerosol Detector H(VH-D20-A),色譜軟件:變色龍Chromeleon 7.3。

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圖2  配置CAD檢測器的Vanquish液相色譜儀

 

測定方法

色譜條件

色譜柱:Acclaim PolarAdvantage Ⅱ (150 mm×4.6 mm,5μm,P/N 063197),流動相:水 : 乙腈 = 60:40。流速1.0mL/min,進樣體積15 µL,柱溫25 °C(still air);檢測器采集頻率10Hz,過濾常數(shù)5s,蒸發(fā)溫度35℃。

對照品和供試品溶液測定譜圖

對照品溶液和供試品溶液分別進樣分析,液相色譜測定結果見圖3-4。

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圖3 對照品溶液測定譜圖

(點擊查看大圖)

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圖4 供試品溶液測定譜圖

(點擊查看大圖)

 

測定結果

方法線性、精密度和準確度結果

配制不同濃度的工作曲線對照品溶液,注入高效液相色譜儀進行分析,以進樣量為橫坐標,峰面積為縱坐標,考察方法的線性。結果顯示,在5.76到92.16µg/mL濃度范圍內(nèi)一次線性良好,標準曲線Y=0.0565x + 0.1234,相關系數(shù)R = 0.999。

蕓苔素內(nèi)酯可溶液劑含量測定結果

實驗所用樣品為24-表蕓苔素內(nèi)酯可溶液劑(標示含24-表蕓苔素內(nèi)酯0.01%),取該樣品11g置25mL量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,后經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾,作為供試品溶液上機測定。并與苯硼酸衍生方法測定結果進行比對,結果基本一致,偏差小于2.0%。

表1 樣品測定結果

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(點擊查看大圖)

 

 

總  結

 

蕓苔素內(nèi)酯類化合物24-表蕓苔素內(nèi)酯、22,23,24-表蕓苔素內(nèi)酯、28-表高蕓苔素內(nèi)酯和28-表蕓苔素內(nèi)酯,均可采用本方法進行測定。CAD作為通用性檢測器適合于該類需要衍生后測定的化合物,并且簡單、快速、靈敏度高,對農(nóng)藥和農(nóng)產(chǎn)品中蕓苔素類化合物的分析有較強參考意義。

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