CNX-838順序掃描式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀

在磷礦石和磷精礦檢測(cè)中的應(yīng)用

磷礦石和磷精礦

磷礦石和磷精礦是含磷化合物的礦石，在農(nóng)業(yè)和工業(yè)領(lǐng)域有廣泛的用途，主要用于生產(chǎn)磷肥、復(fù)合肥、黃磷、磷酸、磷化物和鋼鐵冶煉等領(lǐng)域。

磷礦石

磷礦石和磷精礦測(cè)定

磷礦石和磷精礦的主要成分為五氧化二磷（P2O5），是衡量磷礦石和磷精礦質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，其含量直接決定了礦石的品位和價(jià)值；其它成分包含MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、K2O和Na2O等，這些成分的含量會(huì)影響磷礦石的加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量。磷礦石和磷精礦主要成分的準(zhǔn)確測(cè)定，為地質(zhì)找礦、礦石質(zhì)量評(píng)價(jià)、生產(chǎn)工藝的確定、資源綜合利用以及成礦地質(zhì)過程研究等提供技術(shù)支持。X射線熒光光譜法因制樣簡(jiǎn)單、測(cè)定快速、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，在磷礦石和磷精礦主要成分含量分析中獲得廣泛應(yīng)用。

儀器設(shè)備

CNX-838主要配置：

1)                      端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源；

2)                      可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；

3)                      流氣正比探測(cè)器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測(cè)器（SC），雙512道MCA；

4)                      θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002o）；

5)                      48位自動(dòng)進(jìn)樣器；

6)                      通過分光晶體和測(cè)角儀系統(tǒng)的搭配組合，測(cè)試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。

01 樣品制備

熔融制樣：準(zhǔn)確稱取0.7000 g試樣（燒失后的樣品），7.0000 g四硼酸鋰（33%）+偏硼酸鋰（67%）混合熔劑，置于鉑金坩堝并混合均勻后，加入5滴15%溴化鋰溶液，于熔樣機(jī)中自動(dòng)熔樣，1050℃熔融10 min，制備樣品。

02 工作曲線繪制

選用中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院磷礦石GBW07210、GBW07211和GBW07212，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 35996-2018《磷礦石和磷精礦中八種元素含量快速測(cè)定 X射線熒光光譜法》中各元素測(cè)定范圍，加入頁巖GBW07107(GSR-5)、花崗片麻巖GBW07121(GSR-14)、峨眉山玄武巖GBW07727(GSR-18)和輝石橄欖巖GBW07728(GSR-19)繪制工作曲線。待測(cè)組分測(cè)量范圍由標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍決定，見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍

采用估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（Standard Error of Estimate，SEE）作為評(píng)價(jià)工作曲線的質(zhì)量指標(biāo)，公式如下：

式中，Ci為當(dāng)前方法校正的含量結(jié)果；Ci0為與之相對(duì)應(yīng)的標(biāo)定值含量；n為參與擬合的樣品數(shù)；k為擬合方程中的自變量個(gè)數(shù)。估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差值越小說明擬合效果越好。

采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法繪制工作曲線，結(jié)果見表2。

表2 測(cè)定組分工作曲線

P2O5、MgO和SiO2等組分的工作曲線如下：

03精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試

對(duì)安山巖GBW07104(GSR-2)，重復(fù)測(cè)定11次，進(jìn)行儀器精密度測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表3。測(cè)定安山巖GBW07104(GSR-2)和土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07452(GSS-23)，進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見表4。

表3 測(cè)定GSR-2中主要元素含量（單位：%）

采用熔融制樣繪制的工作曲線，測(cè)定GSR-2主要成分，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06-0.51%，儀器精密度良好。

表4 測(cè)定準(zhǔn)確度結(jié)果（單位：%）

測(cè)定GSR-2和GSS-23兩個(gè)樣品，進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果表明測(cè)定結(jié)果與標(biāo)定值的結(jié)果相近，絕對(duì)差值為0.01-0.55%，測(cè)定結(jié)果可靠。

小結(jié)

采用CNX-838順序掃描式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀器測(cè)定磷礦石和磷精礦中主要成分含量，儀器精密度和準(zhǔn)確度良好，方法可靠。