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特色方案｜丁香中丁香酚含量測(cè)定
?本文建立了丁香中丁香酚含量測(cè)定的 GC 方法。結(jié)果表明，參照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱 SK-WAX 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 1500，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
氣相色譜儀：Shimadzu GC-2030
色譜柱：
SK-WAX（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01）
通用耗材：
SHIMSEN Arc Disc HPTPE 針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）
GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）
1.2 對(duì)照品溶液的制備
取丁香酚對(duì)照品適量，精密稱定，加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取丁香粉末（過(guò)二號(hào)篩）約 0.3 g，精密稱定，精密加入正己烷 20 mL，超聲處理 15 分鐘，補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液備用。
1.4 分析條件
升溫程序：初始溫度 190 ℃，保持 16 分鐘
載氣：N?
分流比：20:1
控制模式：恒線速度（30 cm/s）
初始流速：0.94 mL/min
進(jìn)樣口溫度：230 ℃
檢測(cè)器：FID，溫度 280 ℃
進(jìn)樣量：1 μL
結(jié)果與討論
按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
對(duì)照品溶液
供試品溶液
相關(guān)產(chǎn)品
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