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差熱分析法的原理

來源:凱璞科技(上海)有限公司   2009年09月24日 11:30  
       熱分析是在程序控溫條件下,測量物質物理化學性質隨溫度變化的函數(shù)關系的一種技術。程序控溫可采用線性、對數(shù)或倒數(shù)程序。熱分析法依照所測樣品物理性質的不同有以下幾種:差熱分析法,差示掃描量熱法,熱重分析法,熱膨脹分析及熱-力分析法等,在藥物研究中前三種技術應用廣泛。 

   差熱分析法
是以某種在一定實驗溫度下不發(fā)生任何化學反應和物理變化的穩(wěn)定物質(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物
理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標準物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時的增高或降
低。降低表現(xiàn)為吸熱反應,增高表現(xiàn)為放熱反應。
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通
過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱座標,以溫度為橫座
標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金
屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電
弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝
的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐
溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的回路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關系,即升溫的速度變化比較穩(wěn)定,便于準確地
確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區(qū)沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱
,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產(chǎn)生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線
。如果在某一溫度區(qū)間樣品產(chǎn)生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產(chǎn)生了溫差,
從而在溫差熱電偶兩端就產(chǎn)生熱電勢差,經(jīng)過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離
基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產(chǎn)生的熱電勢的方向是相反的,
所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比于樣品的數(shù)
量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產(chǎn)生的熱電勢的大小和溫度都不同,所
以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據(jù)這些性質來鑒別未知物質。

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