見(jiàn)證!全自動(dòng)土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定,繁瑣操作 “一鍵解決”
土壤有機(jī)質(zhì)是指各種形態(tài)存在于土壤中的所有含碳的有機(jī)物質(zhì),包括土壤中的各種動(dòng)、植物殘?bào)w,微生物及其分解和合成的各種有機(jī)物質(zhì)。土壤有機(jī)質(zhì)是土壤固相部分的重要組成成分,是植物營(yíng)養(yǎng)的主要來(lái)源之一,能促進(jìn)植物的生長(zhǎng)發(fā)育,改善土壤的物理性質(zhì),促進(jìn)微生物和土壤生物的活動(dòng),促進(jìn)土壤中營(yíng)養(yǎng)元素的分解,提高土壤的保肥性和緩沖性的作用。它與土壤的結(jié)構(gòu)性、通氣性、滲透性和吸附性、緩沖性有密切的關(guān)系,通常在其他條件相同或相近的情況下,在一定含量范圍內(nèi),有機(jī)質(zhì)的含量與土壤肥力水平呈正相關(guān)。
2022年2月16日,國(guó)務(wù)院印發(fā)《關(guān)于開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查的通知》(國(guó)發(fā)〔2022〕4號(hào))。本文參考NY/T 1121.6-2006《土壤檢測(cè) 第6部分:土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定》采用??艫T200全自動(dòng)土壤有機(jī)質(zhì)分析儀對(duì)土壤樣品進(jìn)行批量測(cè)試。
01.儀器和耗材
1.1??飘a(chǎn)品支撐
AT 200全自動(dòng)土壤有機(jī)質(zhì)分析儀
1.2耗材
150ml刻度玻璃瓶(貨號(hào):0155-001-006)
攪拌子(貨號(hào):0127-001-006)
1.3試劑
1:0.4000mol/L重鉻酸鉀-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液
稱19.613g重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純,120℃烘2h,干燥器內(nèi)放涼后使用),加入500mL水溶解,完全溶解后,少量多次加入500mL濃硫酸,每次要等杯壁溫度不燙手再加硫酸,用硫酸溶液(硫酸:水體積比=1:1,放涼后使用)潤(rùn)洗燒杯并將潤(rùn)洗液轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中,用硫酸溶液定容。濃度以c(1/6 K2Cr2O7)計(jì)算(最終結(jié)果以實(shí)際稱量重鉻酸鉀計(jì)算),保留4位有效數(shù)字。
2:0.1mol/L硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱40g硫酸亞鐵銨/28g硫酸亞鐵,溶解于800mL水中,攪拌使之完全溶解,加20mL濃硫酸,靜置片刻等溶液溫度恢復(fù)室溫后,轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水洗滌杯子并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,定容。放入棕色瓶中保存。
3:鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O,1,10-菲羅啉)指示劑
稱0.50g硫酸亞鐵銨溶于水中,定容至50mL,倒入燒杯中,加入0.745g的1,10-菲啰啉,超聲溶解后放入棕色瓶中保存。
02.樣品制備
2.1標(biāo)定和空白
1:標(biāo)定:取四個(gè)干凈的樣品瓶,分別放入攪拌子,瓶子需放在同一個(gè)樣品架中,將樣品置于樣品位,建立運(yùn)行序列:選擇對(duì)應(yīng)的方法(標(biāo)定方法)與位置,后運(yùn)行。
2:空白:取四個(gè)干凈的樣品瓶,分別放入攪拌子,瓶子需放在同一個(gè)樣品架中,將樣品置于樣品位,建立運(yùn)行序列:選擇對(duì)應(yīng)的方法(空白方法)與位置,后運(yùn)行。
2.2測(cè)試過(guò)程
稱取已過(guò)0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣或者質(zhì)控樣0.05g-0.5g(精確至0.0001g)于玻璃杯中,杯中加入干凈的攪拌子,將玻璃杯放入杯架中,在軟件建立相應(yīng)的序列(選擇運(yùn)行方法以及位置),后點(diǎn)擊預(yù)熱,儀器預(yù)熱完成后儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)試。
圖1 標(biāo)定方法
圖2 空白與樣品測(cè)試方法
03.結(jié)果與討論
為了驗(yàn)證該儀器的性能,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采取對(duì)4個(gè)不同濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行平行測(cè)試(n=4)。四個(gè)質(zhì)控樣均在質(zhì)控范圍內(nèi),含量<10g/kg的樣品絕對(duì)差值為0.28g/kg,小于0.5g/kg,RSD為1.86%;含量在10-40g/kg之間的樣品絕對(duì)差值為0.22g/kg,小于1.0g/kg,RSD為0.38%;含量在40-70g/kg之間的樣品絕對(duì)差值為1.48g/kg,小于3.0g/kg,RSD為1.32%;含量>70g/kg之間的樣品絕對(duì)差值為2.06g/kg,小于5.0g/kg,RSD為1.11%。AT200全自動(dòng)土壤有機(jī)質(zhì)分析儀測(cè)試土壤質(zhì)控樣,四次測(cè)試結(jié)果均在質(zhì)控范圍,而且其RSD值少于3%,且絕對(duì)偏差符合要求,由此可見(jiàn)使用AT200能滿足土壤樣品的測(cè)定,而且測(cè)定結(jié)果平行性和準(zhǔn)確度較高,可以用于土壤樣品有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定。
04.注意事項(xiàng)
4.1:每天開(kāi)機(jī)后,記得進(jìn)行“管路填充”:用相應(yīng)的試劑對(duì)各個(gè)管路進(jìn)行填充,后進(jìn)行樣品測(cè)試,避免因?yàn)槿軇](méi)填充造成數(shù)據(jù)異常。
4.2:每天運(yùn)行結(jié)束后,記得進(jìn)行“管路清洗”:將四個(gè)滴定管、重鉻酸鉀溶液進(jìn)口管和指示劑管放到純水中進(jìn)行清洗,避免溶劑長(zhǎng)期留在管路中造成腐蝕。
4.3:低溫環(huán)境下,配置的重鉻酸鉀硫酸溶液容易析出結(jié)晶,氣溫低的時(shí)候,開(kāi)機(jī)前記得檢查,如若結(jié)晶重新配置。
05.方案優(yōu)勢(shì)
全自動(dòng)土壤有機(jī)質(zhì)分析儀是一款實(shí)現(xiàn)樣品前處理加分析的全自動(dòng)分析儀,集樣品轉(zhuǎn)移、加液、消解、冷卻、滴定數(shù)據(jù)處理和報(bào)告輸出為一體,全流程全自動(dòng)操作可以排除人員操作帶來(lái)的誤差,平行性好,高通量,一次最多能夠處理48個(gè)樣品,省時(shí)省力,真正為批量檢測(cè)提供幫助。
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