《HJ 1399-2024 水質(zhì) 17種氟喹諾酮類抗生素的測定 高效液相色譜?三重四極桿質(zhì)譜法》是由中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的國家生態(tài)環(huán)境標準，旨在規(guī)范水中17種氟喹諾酮類抗生素的測定方法。該標準于2024年12月25日發(fā)布，并將于2025年7月1日正式實施。

1.適用范圍：適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水等多種水體類型。

2.檢測方法

采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS），具有高靈敏度、高選擇性和高準確度的特點。根據(jù)樣品類型不同，可采用直接進樣法或固相萃取法：

（1）直接進樣法（適用于非海水樣品）：進樣體積5 μL，檢出限1.2~1.9 μg/L，測定下限4.8~7.6 μg/L；

（2）固相萃取法（適用于海水及低濃度樣品）：取樣量1 L，定容1.0 mL，進樣5 μL，檢出限1.2~2.0 ng/L，測定下限4.8~8.0 ng/L。

3.方法原理：在酸性條件下，樣品經(jīng)過濾或固相萃取柱富集凈化后，采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）進行分離檢測，通過保留時間和特征離子定性，并采用內(nèi)標法定量。