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滴定管是容量分析中的精密儀器，其正確使用與維護(hù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。本指南詳細(xì)闡述酸式滴定管和堿式滴定管的操作要點(diǎn)。
01
滴定管的準(zhǔn)備
酸式滴定管涂油（活塞潤(rùn)滑）：
取下活塞，用潔凈濾紙或布擦干活塞及塞套內(nèi)壁。
取少量凡士林，在活塞兩端（大頭和小頭）均勻涂抹薄薄一圈。注意： 務(wù)必避開緊靠活塞孔的兩側(cè)區(qū)域，防止凡士林堵塞孔道。
將活塞放回塞套，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，直至凡士林分布均勻、呈現(xiàn)透明狀。
套上橡皮圈固定活塞，防止滑脫。
試漏：
裝入蒸餾水至一定刻線。
直立靜置約 2 分鐘，觀察刻線處液面是否下降或下端尖嘴是否有水滴下。
若漏水，需檢查并更換膠管中的玻璃珠。應(yīng)選擇大小合適、圓滑的玻璃珠。玻璃珠過小、不圓滑易導(dǎo)致漏水；過大則操作不便。更換后重新試漏。
堿式滴定管：
關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線。
直立靜置約 2 分鐘，觀察刻線處液面是否下降、下端尖嘴是否有水滴下、活塞縫隙是否有水滲出。
將活塞旋轉(zhuǎn) 180°，再次靜置 2 分鐘觀察。
若發(fā)現(xiàn)漏水，需重新擦干活塞和塞套，并再次涂油。
酸式滴定管：
02
二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入
溶液準(zhǔn)備：
使用前充分搖勻標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備瓶，使瓶壁凝結(jié)的水珠混入溶液。
滴定管潤(rùn)洗：
為確保滴定管無殘留水分、維持標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，必須用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管 2-3 次。
每次取約 10 mL 溶液。
酸式管： 從下口放出少量溶液（約1/3）潤(rùn)洗尖嘴。關(guān)閉活塞，橫持滴定管并緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液充分接觸整個(gè)內(nèi)壁。最后將剩余溶液從管口倒出棄去（注意： 倒棄時(shí)勿打開活塞，防止油脂沖入管內(nèi)）。盡量倒空后再進(jìn)行下一次潤(rùn)洗。
堿式管： 操作類似，同樣需潤(rùn)洗尖嘴部分。
每次潤(rùn)洗都需沖洗尖嘴。
裝液與調(diào)零：
將膠管向上彎曲。
用力捏擠玻璃珠稍上方的膠管，使溶液急速?gòu)募庾靽姵?，以排除藏在玻璃珠附近的氣泡?/span>
對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否排盡。
氣泡排盡后，調(diào)節(jié)液面至 0.00 mL 處或記錄初始讀數(shù)。
潤(rùn)洗完畢后，直接裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
堿式滴定管排氣泡：
03
三、 滴定操作
姿勢(shì)： 滴定管尖嘴應(yīng)插入錐形瓶（或燒杯）口下方 1-2 cm 處。
速度控制： 滴定速度宜慢，以每秒 3-4 滴（不成液柱流下）為佳。
搖動(dòng)： 邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶（向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)），避免前后振動(dòng)導(dǎo)致溶液濺出。
終點(diǎn)控制：
臨近終點(diǎn)時(shí)，改為逐滴或半滴加入。
用洗瓶吹入少量蒸餾水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著溶液全部流下。
搖勻后觀察終點(diǎn)是否到達(dá)。
若未達(dá)終點(diǎn)，繼續(xù)滴定至準(zhǔn)確到達(dá)。
04
四、 讀數(shù)規(guī)則
等待： 注入或放出溶液后，需等待 30 秒至 1 分鐘，待液面穩(wěn)定后再讀數(shù)。
垂直： 滴定管應(yīng)垂直夾在滴定管架上，或手持滴定管上端使其保持垂直后讀數(shù)。
視線：
無色或淺色溶液：讀取彎月面下緣低點(diǎn)。
有色溶液：視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。
一致性： 初始讀數(shù)和最終讀數(shù)必須采用同一標(biāo)準(zhǔn)。
05
五、 使用后維護(hù)與存放
清洗：
使用完畢，倒棄管內(nèi)剩余溶液。
用自來水充分沖洗干凈。
裝入蒸餾水至刻度線以上。
用大試管套住管口，防止灰塵落入。此操作可使下次使用前無需再用洗液清洗。
長(zhǎng)期存放：
酸式滴定管： 活塞部分應(yīng)墊上紙條，防止長(zhǎng)時(shí)間不用后活塞粘連難以打開。
堿式滴定管： 應(yīng)取下膠管，擦干后蘸取少許滑石粉保存。
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