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毛細(xì)管GC法測(cè)定藿香精油中百秋李醇的含量

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2012年08月08日 10:19  

 

  關(guān)鍵詞:藿香精油;百秋李醇;氣相色譜法;含量測(cè)定

藿香是一種常用中藥材,為唇形科植物廣藿香Pogostemon cablib(Blanc) Benth.或藿香Agastache rugosa (Fisch. etMey.) O.Kuntze 的全草。其性微溫、辛,歸肺、脾、胃經(jīng)。具有化濕和中,祛暑解表的功能。用于感冒暑濕,寒熱,頭痛,胸脘痞悶,嘔吐泄瀉,瘧疾,口臭。本文采用氣相色譜法對(duì)藿香油經(jīng)分子蒸餾提取而得到的藿香精油中百秋李醇的含量進(jìn)行測(cè)定。
    1
 儀器與材料
    1. 1
 儀器 普瑞GC-7800氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、十萬分之一天平德國Sartorius 公司,BP210 D)N2000色譜工作站。
    1.2
 試藥 百秋李醇對(duì)照品由中國藥品生物制品檢定所供鑒別用百秋李醇經(jīng)純化而得);藿香精油由廣州市輕工研究所提供,批號(hào): 1106、1107、1108 );內(nèi)標(biāo)物:正十二烷色譜純) ;溶劑:乙酸乙酯分析純。
    2
 試驗(yàn)與結(jié)果
    2. 1
 溶液制備
    2.1.1
 對(duì)照品溶液的配制 精密稱取百秋李醇對(duì)照品11.70mg,20mL量瓶中,加入乙酸乙酯溶解至刻度,配制成0.5850mg/mL的百秋李醇對(duì)照液,準(zhǔn)確移取此液1mL10mL量瓶中,加入1mL正十二烷內(nèi)標(biāo)液,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。取1μL進(jìn)樣。
    2.1.2
 內(nèi)標(biāo)液的配制 精密稱取正十二烷色譜純適量,用乙酸乙酯溶解并定容至100mL,0.5mg/mL正十二烷內(nèi)標(biāo)液。
    2.1.3
 供試品溶液的制備 精密稱取藿香精油25mg,用乙酸乙酯溶解并定容至25mL。準(zhǔn)確移取此液1mL1mL正十二烷內(nèi)標(biāo)液置10mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。取1μL進(jìn)樣。
    2. 2
 含量測(cè)定
    2. 2. 1
 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 用彈性交聯(lián)石英毛細(xì)管柱SE230(30m×0.25mn×0.25μm) ;進(jìn)樣口溫度:210;柱溫80,10/min一階升溫至120,保持10min;5/min二階升溫至160,10/min三階升溫至240 ,保持10min。氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)溫度:300,正十二烷為內(nèi)標(biāo),理論塔板數(shù)按百秋李醇計(jì)算應(yīng)不低于30000,百秋李醇與內(nèi)標(biāo)物的分離度應(yīng)大于2.0。
    2. 2. 2
 線性關(guān)系 精密移取0.5850mg/mL百秋李醇對(duì)照品液0.3、0.6、1.0、1.3、1.62.0mL10mL 量瓶中,分別加入1mL正十二烷內(nèi)標(biāo)液,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,1μL進(jìn)樣。以百秋李醇質(zhì)量濃度(ρ)對(duì)百秋李醇與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比回歸,得回歸方程y=0.02577+ 0.0156ρ,r=0.9997
    
結(jié)果表明,百秋李醇質(zhì)量濃度在17.55117.0mg/mL范圍內(nèi)與峰面積比呈線性關(guān)系。
    2. 2. 3
 精密度試驗(yàn) 精密移取1mL百秋李醇對(duì)照液0.5849mg/mL,1.0mL正十二烷內(nèi)標(biāo)液,用乙酸乙酯稀釋至10mL,搖勻。取1μL進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)樣6,結(jié)果RSD=1.3%(n=6),表明精密度良好。
    2. 2. 4
 穩(wěn)定性試驗(yàn) 稱取本品25.09mg,加乙酸乙酯溶解并定容到25mL,精密移取此液1mL 1.0mL正十二烷內(nèi)標(biāo)液,加乙酸乙酯至10mL,搖勻。每隔2 h進(jìn)樣1次測(cè)定百秋李醇含量,10 h內(nèi)測(cè)定結(jié)果RSD= 2.48% (n = 6) ,表明樣品溶液比較穩(wěn)定。
    2. 2. 5
 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)本品6,“2. 1. 3”項(xiàng)下操作。同一批號(hào)樣品平行測(cè)定6,RSD = 2.23%(n=6),表明重復(fù)性良好。
    2. 2. 6
 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)本品約12mg,25mL 量瓶中,分別加入百秋李醇對(duì)照品5.601mg (7.001mg/mL,0.8mL)7.001mg(7.001mg/mL 1.0mL) 、8.401mg(7.001mg/mL,1.2mL) ,用乙酸乙酯溶解并定容。上述溶液各取1mL 分別置10mL量瓶中,各加入1mL內(nèi)標(biāo)液用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。取1μL進(jìn)樣。
    2. 2. 7
 樣品含量測(cè)定 對(duì)3 批號(hào)1106、1107、1108)本品按上述方法進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果百秋李醇的含量分別為57.35%、70.98%63.68%。
    3
 討論
    
本試驗(yàn)對(duì)水蒸氣蒸餾而得的藿香油,再經(jīng)分子蒸餾技術(shù)處理所得的藿香精油中百秋李醇進(jìn)行含量測(cè)定;本研究所建立的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定方法,具有精密度高、重復(fù)性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),可作為藿香精油質(zhì)量控制的方法。

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