紅外碳含量測定儀的檢定規(guī)程通常涵蓋檢定前準備、檢定項目與操作、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定以及后續(xù)維護等方面,以下為具體介紹:
檢定前準備
儀器狀態(tài)確認:確認儀器電源穩(wěn)定,處于正常工作狀態(tài)。檢查儀器外觀是否完好,各部件連接是否緊固,確保儀器無影響正常工作的外觀損傷。
氣體處理系統(tǒng)檢查:檢查氣體處理系統(tǒng),確保無泄漏現(xiàn)象,各連接處緊固可靠。
標準物質(zhì)準備:準備已知碳含量的標準物質(zhì),確保其濃度準確且在有效期內(nèi)。標準物質(zhì)的基體應(yīng)盡量與分析樣品的基體一致,以有效消除基體效應(yīng),提高檢測的準確度。
儀器校準:校準儀器的零點和跨度,確保其工作在正常范圍內(nèi)。通常使用零氣樣進行零點校準,使用已知濃度的標準氣樣進行跨度校準。
檢定項目與操作
外觀檢查:檢查儀器外觀是否完好,各部件、附件是否齊全,有無明顯損壞或缺陷。
功能檢查:檢查儀器的各項功能是否正常,如加熱、檢測、顯示、記錄等。
重復(fù)性測試:對同一濃度的標準物質(zhì)進行多次測試,以檢驗儀器的重復(fù)性。一般來說,碳含量重復(fù)性應(yīng)≤0.8%。
線性范圍檢定:在儀器的線性范圍內(nèi),選擇不同濃度的標準物質(zhì)進行檢測,觀察結(jié)果的線性關(guān)系。通過分析一系列不同碳含量的標準物質(zhì),建立碳含量與儀器測量信號之間的線性關(guān)系。
穩(wěn)定性檢定:在一段時間內(nèi),對儀器進行連續(xù)檢測,觀察結(jié)果的穩(wěn)定性。
精度檢定:比較儀器檢測結(jié)果與標準物質(zhì)中的實際含量,計算檢測結(jié)果的精度。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定
數(shù)據(jù)記錄:將每一步的檢定數(shù)據(jù)詳細記錄在案,包括檢定日期、檢定人員、檢定環(huán)境、檢定步驟、檢定結(jié)果等,以便于后續(xù)分析和比對。
結(jié)果評價:根據(jù)檢定結(jié)果,對紅外碳含量測定儀的性能進行評價,如是否符合規(guī)定要求、是否存在問題等。如果檢定結(jié)果位于最大允許誤差的80%內(nèi),則后續(xù)的校準周期可延長;若校準結(jié)果超出最大允許誤差,則后續(xù)校準周期應(yīng)縮短;若校準結(jié)果位于最大允許誤差80%和100%之間,或?qū)π式Y(jié)果的符合性難以做出判斷,則應(yīng)考慮縮短校準周期或增加期間核查頻次,對設(shè)備的性能做進一步驗證。
結(jié)果報告:將檢定結(jié)果以書面形式報告給使用者,報告中應(yīng)包括檢定日期、檢定人員、檢定結(jié)果等信息。
后續(xù)維護
定期維護:定期對儀器進行維護和保養(yǎng),包括清潔儀器內(nèi)部和外部,特別是燃燒管、金屬過濾網(wǎng)等部位,需保持干凈。若發(fā)現(xiàn)干燥劑有部分深褐色顆粒變紅色,必須更換。
校準周期確定:根據(jù)儀器的使用頻率、環(huán)境條件、維護情況等因素綜合確定檢定周期,一般建議每一年至一年半對紅外碳含量測定儀進行一次全面檢定。對于關(guān)鍵設(shè)備和特定應(yīng)用場合,可適當縮短檢定周期。
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