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珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定白酒中功能性成分四甲基吡嗪（川芎嗪）
中國(guó)傳統(tǒng)白酒有很多有益于健康的功能性成份 ，其中四甲基吡嗪是重要成分之一，可以達(dá)到保健和一定程度的治療功效。同時(shí)醫(yī)藥行業(yè)對(duì)四甲基吡嗪 ( 川芎嗪 ) 進(jìn)行了近30年的藥理和臨床治療的研究，應(yīng)該說(shuō)四甲基吡嗪對(duì)人體的健康是十分明確的。
四甲基吡嗪全名2，3，4，5-四甲基吡嗪（tetramethylpyrazine,TMP），又名川芎嗪（ligustrazine），具有活血化淤作用。臨床治療缺血性心腦血管疾病、缺血性肢體血管性疾病，皆獲得一定效果，尤其是對(duì)缺血性腦血管疾病，療效深受醫(yī)患的推崇，成為目前臨床最為常用的中藥制劑之一。
本文采用珀金埃爾默GCMS 2400氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，通過(guò)選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）方式，準(zhǔn)確地測(cè)定了四甲基吡嗪在白酒中的含量，對(duì)白酒行業(yè)不斷深入探索各工藝參數(shù)對(duì)四甲基吡嗪生成的影響，優(yōu)化其工藝增加四甲基吡嗪的含量以及監(jiān)控整個(gè)過(guò)程四甲基吡嗪含量的變化研究有重要的意義；同時(shí)可以加大中國(guó)白酒有益健康的宣傳，轉(zhuǎn)變消費(fèi)者對(duì)白酒沒(méi)有營(yíng)養(yǎng)的認(rèn)識(shí)誤區(qū)，并推向國(guó)際，使全世界的消費(fèi)者都能欣賞和享受到優(yōu)美健康的中國(guó)白酒，增加白酒的價(jià)值，提高其市場(chǎng)占有率，從而產(chǎn)生一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器和標(biāo)液
儀器：珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀（帶有液體自動(dòng)進(jìn)樣器）
標(biāo)準(zhǔn)樣品：四甲基吡嗪ACROS 98%
標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的四甲基吡嗪 , 然后用50％的色譜級(jí)乙醇稀釋到刻度
稀釋液：將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成不同的濃度
氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器條件
毛細(xì)管柱：Elite-WAX ETR：30m×0.25mmx0.25um
進(jìn)樣口溫度：240℃；載氣：氦氣：1 ml/min；進(jìn)樣量1 uL
色譜柱升溫程序：36℃保持4min，以4.0℃/min升溫到60℃，再以10℃/min升到130℃，再以 15℃/min升到205℃保持15min。
質(zhì)譜條件
傳輸線溫度：230℃；離子源溫度：250℃；
采用EI離子源，電子能量70 eV；
掃描質(zhì)量范圍：從35 amu到450 amu。
四甲基吡嗪標(biāo)曲制備
通過(guò)測(cè)定不同濃度（0.25ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm）四甲基吡嗪標(biāo)液，采用保留時(shí)間和特征離子定性，峰面積定量，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
精密度和回收率測(cè)定
本文通過(guò)對(duì)標(biāo)液多次測(cè)定計(jì)算其精密度，在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算其回收率。
不同香型白酒的四甲基吡嗪含量的測(cè)定
不同香型的白酒其四甲基吡嗪含量是不一樣的，本文測(cè)定了醬香、濃香、清香和鳳香四大類四甲基吡嗪的含量。
結(jié)果與討論
采用選擇離子監(jiān)測(cè) ( 四甲基吡嗪特征離子：54、39、42、136)SIM模式采集與定量，和濃度的相關(guān)性，見(jiàn)圖1。
圖1.四甲基吡嗪特征離子強(qiáng)度對(duì)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線（點(diǎn)擊查看大圖）
方法的精密度
通過(guò)7次測(cè)定1ppm四甲基吡嗪標(biāo)樣，計(jì)算方法的精密度。具體見(jiàn)表1。
表1.方法精密度評(píng)價(jià)（點(diǎn)擊查看大圖）
方法的回收率
通過(guò)5次測(cè)定在白酒樣中加入1.00ppm四甲基吡嗪標(biāo)樣后的含量，計(jì)算其回收率。見(jiàn)表2。
表2.回收率的測(cè)定（點(diǎn)擊查看大圖）
從表2可以看出，回收率較高，說(shuō)明方法的準(zhǔn)確度較好。
不同香型白酒四甲基吡嗪測(cè)定
不同香型白酒總離子流圖（每種香型下圖）和選擇離子圖（每種香型上圖）。
向下滑動(dòng)查看圖2-5全部?jī)?nèi)容
從上述四幅圖可以看出，不同香型酒中四甲基吡嗪峰面積的大小是不一樣的，在醬香和濃香中較大，但在清香和鳳香中含量比較小。同時(shí)從結(jié)果也可以看出，選擇離子模式采集的靈敏度更高，更能準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
不同白酒樣品中四甲基吡嗪的含量 , 見(jiàn)表3。
表3.樣品白酒中四甲基吡嗪的含量（點(diǎn)擊查看大圖）
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