比表面積測(cè)試儀的動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法在測(cè)試原理、操作過(guò)程、測(cè)試精度、適用范圍等方面存在顯著區(qū)別,具體如下:
測(cè)試原理
動(dòng)態(tài)法:通常將待測(cè)粉體樣品裝在U型樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(如N?)的吸附量。它是靠使用氦氣作為載氣,通過(guò)調(diào)整氮/氦比例或控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,利用色譜法中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)量氮吸附量。
靜態(tài)法:根據(jù)確定吸附量的方法不同,靜態(tài)法可分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定吸附量,但因分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求高等缺陷,已很少使用。容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的封閉試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定吸附量。
操作過(guò)程
動(dòng)態(tài)法:樣品管需離開(kāi)液氮并升至室溫,樣品會(huì)將所吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?lái),動(dòng)態(tài)氮吸附儀每測(cè)定一個(gè)壓力點(diǎn)均需使樣品管從液氮杯中進(jìn)出一次。
靜態(tài)法:在吸附與脫附過(guò)程中,樣品一直固定于液氮杜瓦瓶中,不像動(dòng)態(tài)法每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)樣品管都需要進(jìn)出液氮杯一次,節(jié)省了時(shí)間,且大大減少了液氮的消耗。
測(cè)試精度
動(dòng)態(tài)法:對(duì)于小比表面積樣品,測(cè)試精度可能低于靜態(tài)法。不過(guò),動(dòng)態(tài)法具有分析速度快、準(zhǔn)確度好、分辨率高的優(yōu)點(diǎn),尤其針對(duì)中小比表面樣品,如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等,比表面分析下限低,重復(fù)性高。
靜態(tài)法:在測(cè)量孔徑分布方面表現(xiàn)出色,對(duì)于中大比表面樣品,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%,甚至1%以?xún)?nèi)。
適用范圍
動(dòng)態(tài)法:適用于快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等。
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