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滴定分析的基本操作和和注意事項(xiàng)

來(lái)源:武漢集思儀器設(shè)備有限公司   2025年06月25日 09:45  


滴定分析的基本操作




 在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器,其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶,通常稱滴定分析實(shí)驗(yàn)的量具,就是指這三種玻璃儀器。

1、移液管

a.單標(biāo)移液管

     用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液(見(jiàn)圖1),有各種不同的規(guī)格,如50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要進(jìn)行選用。這種移液管一般使用的較多,習(xí)慣稱之為單標(biāo)移液管。

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圖1 移液管的操作方法

b.移液管的使用操作

①洗滌

     使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半,使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸,隨后放出洗滌劑(若用鉻酸洗液,則應(yīng)放回原裝洗液瓶?jī)?nèi)),先用自來(lái)水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗(三遍)干凈。 


②移取溶液

     移取溶液前,先移取少量該溶液潤(rùn)洗移液管,潤(rùn)洗與洗滌方法同。然后插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用食指按緊移液管口然后取出,輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管使溶液慢慢流出,同時(shí),觀察液面,當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時(shí),立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去(注意:濾紙片不可貼在移液管,以免吸去試液)后,將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍傾斜,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液全部流出后,按規(guī)定,稍等15秒才取出移液管。


③移液管使用完畢用自來(lái)水和蒸餾水洗凈,放回儀器架上。


c.吸量管

     帶有刻度的移液管稱之為吸量管,一般用于10mL以下溶液體積的移取??梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

2、滴定管

     滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定。在制造時(shí)按等分距離進(jìn)行刻制刻度,由于玻璃管直徑不可能絕對(duì)均勻,所以同一數(shù)值的刻度,也會(huì)有誤差,所以要進(jìn)行校正。


a.分類

     滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,按裝盛溶液性質(zhì)不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。


b.使用操作

用前處理

酸式滴定管:當(dāng)?shù)味ü苎b滿溶液后,不應(yīng)滴液或滲液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套,屬產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題,無(wú)法處理,換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格,則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。


堿式滴定管:同理,堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況,可能是因?yàn)槟z管老化無(wú)彈性,換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套,可換一顆合適的玻璃珠。


滴定

     滴定的操作手勢(shì)見(jiàn)圖,做到:兩手配合得當(dāng),操作自如,連續(xù)滴加、只加一滴(即使,溶液懸而未落)和只加半滴的操作方法,在這個(gè)過(guò)程中要注意下面幾點(diǎn):

1、搖動(dòng)錐瓶時(shí)要向同一方向旋轉(zhuǎn),使既均勻又不會(huì)濺出。


2、滴定管不能離開瓶口過(guò)高,也不接觸瓶口,即,在未開始滴定時(shí),錐瓶可以方便的移開、滴定操作時(shí),滴定管咀伸入錐瓶但不超過(guò)瓶頸。


3、滴定過(guò)程中,左手不能離開活塞任操作液自流。


4、半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或擠出(堿式滴定管)操作液半滴,提起錐瓶,令其內(nèi)壁輕輕與滴定管接觸,使掛在滴定管的半滴操作液沾在錐瓶?jī)?nèi)壁,再用洗瓶將其洗下。


5、注意觀察滴落點(diǎn)附近溶液顏色的變化。滴定開始時(shí),速度可以稍快,但是,應(yīng)是滴加而不是流成“水線”,臨近終點(diǎn)時(shí)滴一滴,搖幾下,觀察顏色變化情況;再繼續(xù)加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1-2min內(nèi)不變,即為終點(diǎn)。

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圖2 酸式滴定管和堿式滴定管的操作

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圖3 使用燒杯滴定時(shí)的操作

3、容量瓶

a.用途與規(guī)格

     用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液,也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶(5,10,25,50,100,500,…,2000mL)。一般瓶頸刻度是指TC體積,有些儀器有兩個(gè)刻度,上刻度則是指TD體積。


b.使用操作

     容量瓶使用之前,應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好,左手按緊瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如,不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸,不可隨便放置以免沾污或錯(cuò)亂,啟塞后,應(yīng)按圖進(jìn)行操作。配制溶液時(shí),先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小燒杯中溶解,再按圖進(jìn)行操作。 


     將溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液轉(zhuǎn)移后,應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提。同時(shí),使燒杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回?zé)=又?,用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒,洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶,反復(fù)此操作四、五次以保證轉(zhuǎn)移完成。以上過(guò)程,稱為“定量轉(zhuǎn)移”操作。






滴定分析儀器的使用注意事項(xiàng)




1、必須洗滌干凈,不干凈的儀器會(huì)在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn);對(duì)于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn);


2、容量?jī)x器不能加熱或急冷,不能烘干;


3、觀察液面要按彎月形底部zui低點(diǎn)為準(zhǔn);


4、觀察液面刻度時(shí),視線要與刻度在同一水平上,否則會(huì)引入誤差。



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