一、石油產(chǎn)品蒸餾儀實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
儀器檢查與放置
儀器應(yīng)放置在平整、通風(fēng)良好的工作臺(tái)上,通過底部調(diào)整螺釘確保平穩(wěn)。
檢查儀器外殼接地狀態(tài),電源線接地端必須良好,避免漏電風(fēng)險(xiǎn)。
檢查冷卻水流量和溫度,確保設(shè)備連續(xù)工作時(shí)不會(huì)過熱。
部件檢查與安裝
檢查蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、接收瓶等部件是否完好,無破損或裂紋。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)試樣選擇適合孔徑的加熱墊板,調(diào)節(jié)加熱電爐高低,使蒸餾瓶支管恰好插入冷凝管內(nèi)口。
插入蒸餾瓶?jī)?nèi)的溫度計(jì)球應(yīng)位于中心線,溫度計(jì)毛細(xì)管底端與蒸餾瓶支管內(nèi)壁底部齊平。
蒸餾瓶支管和溫度計(jì)上應(yīng)插上硅酮橡膠塞,確保連接處不漏氣。
樣品準(zhǔn)備
使用處理設(shè)備將待檢測(cè)樣品準(zhǔn)備好,并按操作步驟進(jìn)行標(biāo)記。
樣品量應(yīng)符合蒸餾瓶容積要求,避免加熱過程中液體溢出。
安全措施
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備滅火器、泡沫劑等防火設(shè)施,并將可燃物品存放到安全位置。
實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)穿戴實(shí)驗(yàn)衣、手套、眼鏡等防護(hù)用品,防止?fàn)C傷或化學(xué)灼傷。
二、實(shí)驗(yàn)操作步驟
組裝蒸餾儀
將蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、接液管和接收瓶等部件按照正確順序組裝,確保連接緊密無漏氣。
氣密性檢查
在冷凝管中加入適量水,用手捂住蒸餾燒瓶,觀察是否有氣泡產(chǎn)生;松開手后,水位應(yīng)上升并形成水柱。
調(diào)節(jié)冷凝水流量
打開冷凝水進(jìn)水閥門,調(diào)節(jié)水流速度,確保冷凝管內(nèi)有適量水流通過。
加入樣品與沸石
將待蒸餾液體小心加入蒸餾燒瓶,注意不要超過容積的2/3。
加入幾顆沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。
開始加熱
接通電源,打開加熱裝置,緩慢升溫。
密切觀察溫度計(jì)示數(shù)和蒸餾燒瓶?jī)?nèi)情況,控制加熱速度,使蒸餾過程平穩(wěn)進(jìn)行。
監(jiān)控蒸餾過程
隨著加熱進(jìn)行,液體開始沸騰并產(chǎn)生蒸汽,蒸汽通過冷凝管后被冷凝成液體流入接收瓶。
密切關(guān)注溫度計(jì)示數(shù)變化,當(dāng)溫度達(dá)到所需餾分沸點(diǎn)時(shí),開始收集餾分。
記錄餾分體積和溫度范圍,及時(shí)調(diào)整加熱速度,確保蒸餾過程穩(wěn)定。
收集餾分
當(dāng)溫度計(jì)示數(shù)穩(wěn)定在所需餾分沸點(diǎn)范圍內(nèi)時(shí),將餾分收集到接收瓶中。
蒸餾接近結(jié)束時(shí),適當(dāng)降低加熱速度,避免過熱和分解。
當(dāng)溫度計(jì)示數(shù)明顯下降或蒸餾燒瓶?jī)?nèi)液體所剩無幾時(shí),停止加熱。
三、實(shí)驗(yàn)后處理
拆卸儀器
先關(guān)閉加熱裝置,待蒸餾燒瓶和冷凝管冷卻至室溫后,關(guān)閉冷凝水閥門。
按照與組裝相反的順序拆卸蒸餾儀,將各部件取下并妥善放置。
清洗儀器
用蒸餾水或適當(dāng)溶劑清洗蒸餾儀各部件,去除殘留樣品和雜質(zhì)。
清洗后,將儀器晾干或烘干,以備下次使用。
數(shù)據(jù)記錄與分析
將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總分析,保存并備份數(shù)據(jù)。
四、設(shè)備維護(hù)
日常清潔
每次實(shí)驗(yàn)后,清理蒸餾儀內(nèi)筒內(nèi)壁和蓋子上的水垢,清洗冷凝瓶管路。
及時(shí)清理水槽中的水垢,保持儀器外殼和表面清潔。
定期檢查
定期檢查蒸餾儀內(nèi)的玻璃件是否有破損或裂紋,如有發(fā)現(xiàn)應(yīng)及時(shí)更換。
檢查電源線和插座是否正常,確保電源供應(yīng)穩(wěn)定。
檢查水管連接部分是否牢固,如有松動(dòng)或漏水應(yīng)及時(shí)緊固或更換密封圈。
定期潤(rùn)滑滑動(dòng)部件或軸承,確保設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
長(zhǎng)期存放
儀器較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),應(yīng)放凈水箱內(nèi)的液體,用清水清洗并擦拭干凈水箱。
儀器應(yīng)置于通風(fēng)、干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中。
當(dāng)室溫低于0℃時(shí),應(yīng)將水箱內(nèi)的水放盡,防止結(jié)冰損壞器件。
故障處理
儀器發(fā)生故障時(shí)應(yīng)立即切斷電源,待儀器冷卻后請(qǐng)專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用。
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