美國(guó)NIST SRM 2896 乙醇標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析

SRM Number（貨號(hào)）：SRM 2896

Description：Ethanol-Water Solution (Nominal Mass Fraction 0.3 %)

描述：乙醇標(biāo)準(zhǔn)品

Unit of Issue（產(chǎn)品規(guī)格）：5 x 1.2 mL

        本標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（SRM）是乙醇（乙醇：化學(xué)文摘社CAS注冊(cè)號(hào)64-17-5）在水中的溶液，標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，主要用于校準(zhǔn)用于乙醇測(cè)定的儀器和技術(shù)。SRM 2896的一個(gè)單位由五個(gè)2毫升的安瓿組成，每個(gè)安瓿含有約1.2毫升的溶液。

有效期：

       SRM 2896的認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)有效，有效期至2031年7月30日，前提是SRM按照本證書(shū)中的說(shuō)明進(jìn)行處理和儲(chǔ)存（見(jiàn)“處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明”）。如果SRM被損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無(wú)效。

美國(guó)NIST SRM 2896 乙醇標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析

制備與分析：

在NIST，通過(guò)稱量并混合已知質(zhì)量的乙醇和無(wú)有機(jī)物的水來(lái)制備溶液。將溶液混合過(guò)夜（至少16小時(shí)）。測(cè)量溶液的總質(zhì)量，并根據(jù)該重量分析程序計(jì)算濃度。調(diào)整重量濃度以估算乙醇的純度，使用氣相色譜法結(jié)合火焰離子化檢測(cè)（GC-FID）和卡爾費(fèi)休分析法測(cè)定乙醇的含水量。將散裝溶液稍微冷卻，將1.2 mL等分試樣分裝到2 mL琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。

使用隨機(jī)分層取樣方案選擇的九個(gè)安瓿中的等分試樣，在相對(duì)極性的DB蠟柱上使用毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行火焰離子化檢測(cè)，內(nèi)徑為15 m×0.45 mm，膜厚為0.85 um（Agilent Technologies，Wilmington，DE，USA），進(jìn)行兩次分析。為定量目的添加到每個(gè)樣品中的內(nèi)標(biāo)是1-丙醇。對(duì)由稱量的乙醇和有機(jī)游離水中的內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，以確定分析物響應(yīng)因子。

此外，在國(guó)家計(jì)量實(shí)驗(yàn)室（南非比勒陀利亞）使用滴定法測(cè)定了溶液的濃度。在硫酸存在下，使用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液將已知質(zhì)量的溶液中的乙醇氧化為乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量確定。為了測(cè)定未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量，將碘化鉀加入氧化混合物中，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放的碘。對(duì)該溶液進(jìn)行了八次滴定。

部分NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品目錄（僅列舉小部分）：