一、開機(jī)準(zhǔn)備

1. 電源連接：確保儀器電源線連接穩(wěn)固，接入的電源符合儀器要求，接地良好，以保障儀器運行安全。

2. 氣體與循環(huán)水準(zhǔn)備：依次打開對應(yīng)的測試氣體（如高純氦氣作為載氣）控制閥門和循環(huán)水控制閥門。循環(huán)水用于冷卻儀器內(nèi)部部件，確保儀器在適宜溫度下工作。檢查氣體壓力是否正常，氣體純度是否符合要求，一般測試氣體純度需達(dá)到 99.99% 以上。

二、儀器預(yù)熱

三、軟件設(shè)置

1. 打開電腦，找到并雙擊 Elements 圖標(biāo)，啟動氧氮氫分析儀的分析軟件。

2. 軟件啟動后，點擊激活軟件選項，確保軟件正常運行。接著點擊應(yīng)用方法，在眾多預(yù)設(shè)方法中，雙擊選擇與本次測試樣品類型和分析要求相匹配的測試方法，將其激活。

四、測試前準(zhǔn)備

1. 儀器狀態(tài)檢查：在軟件界面中點擊儀器狀態(tài)選項，軟件會顯示當(dāng)前儀器的各項狀態(tài)參數(shù)，如溫度、壓力、氣體流量等，確認(rèn)這些參數(shù)均在正常范圍內(nèi)，儀器處于可測試狀態(tài)。

2. 樣品室清理：使用鋼刷仔細(xì)清理熔樣室，去除殘留的樣品雜質(zhì)和氧化物。再用毛刷清掃樣品室，確保樣品室內(nèi)無異物，避免對后續(xù)測試造成干擾。

3. 密封圈處理：取適量真空硅脂涂抹在手上，然后均勻地涂抹在樣品室的密封圈上。涂抹完成后，用無塵紙輕輕擦拭，去除多余的真空硅脂，保證密封圈密封良好且無硅脂堆積影響儀器性能。

4. 石墨坩堝準(zhǔn)備：用坩堝鉗夾取平底石墨坩堝，將其倒扣在試驗臺上。再夾取底面有凸起的石墨套堝，倒扣在平底石墨坩堝上，完成坩堝的組裝。最后，用坩堝鉗將組裝好的石墨坩堝安裝在樣品室基座上。

5. 催化劑爐溫度穩(wěn)定：等待催化劑爐爐溫趨于穩(wěn)定，催化劑爐在測試過程中對氣體的轉(zhuǎn)化和檢測起著重要作用，穩(wěn)定的爐溫是保證測試準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。

五、漏氣檢查

六、空燒石墨坩堝

1. 在軟件界面點擊分析與結(jié)果選項，再點擊新的分析。在彈出的窗口中，在 Id 欄內(nèi)填寫本次測試的編號，方便數(shù)據(jù)記錄和追溯；在質(zhì)量欄中預(yù)估并填寫測試樣品的大致重量（空燒時此重量為預(yù)估，僅用于流程完整性）。

2. 點擊左側(cè)的綠色三角圖標(biāo)，啟動測試，儀器開始對石墨坩堝進(jìn)行空燒。空燒的目的是去除石墨坩堝表面的雜質(zhì)和吸附的氣體，避免其對樣品測試結(jié)果產(chǎn)生干擾。等待測試結(jié)果顯示，確認(rèn)石墨坩堝已被充分凈化。

七、樣品稱量與測試

1. 樣品稱量：打開電子天平，將石英方舟放置在電子天平稱量臺上，待天平穩(wěn)定后歸零。使用試樣夾夾取適量試樣，小心放入石英方舟內(nèi)，讀取天平顯示的試樣重量，并準(zhǔn)確記錄。

2. 測試分析

• 在軟件界面點擊分析與方法選項，選擇新的分析方法。

• 在新的分析方法窗口內(nèi)，準(zhǔn)確填寫試驗樣品的實際重量和試樣編號。

• 使用試樣夾夾取測試樣品，緩慢將其送入設(shè)備的測試口。確保樣品放置位置準(zhǔn)確，避免樣品掉落或堵塞測試通道。

• 點擊新分析窗口左側(cè)的綠色三角圖標(biāo)，儀器開始進(jìn)行分析測試。在測試過程中，樣品在高溫下釋放出氧、氮、氫元素，通過一系列檢測技術(shù)，儀器對這些元素的含量進(jìn)行測定。

• 等待測試結(jié)果顯示，記錄本次測試數(shù)據(jù)。按照相同方法，對下一個樣品進(jìn)行監(jiān)測。

八、關(guān)機(jī)步驟

1. 測試完成后，調(diào)節(jié)主機(jī)測試開關(guān)到一檔，等待熔樣室的溫度、內(nèi)循環(huán)水的水溫下降到室溫。溫度過高時關(guān)機(jī)，可能會對儀器內(nèi)部部件造成損害。

2. 退出系統(tǒng)分析軟件，關(guān)閉電腦。

3. 關(guān)閉測試氣體閥門，停止氣體供應(yīng)。

4. 調(diào)節(jié)主機(jī)測試開關(guān)到 0 檔，關(guān)閉外循環(huán)水閥門。

5. 關(guān)閉主機(jī)電源控制開關(guān)，最后關(guān)閉電源控制總開關(guān)。