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GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定

來源:北京中檢維康生物技術(shù)有限公司   2025年07月08日 15:57  

2025年7月8日,甘肅天水市聯(lián)合調(diào)查組發(fā)布關(guān)于天水市麥積區(qū)培心幼兒園幼兒血鉛異常問題調(diào)查處置情況的通報。截至7月7日晚10時,天水市麥積區(qū)培心幼兒園251名幼兒已全部檢測。根據(jù)血鉛標(biāo)準(zhǔn)認定,血鉛異常233人、正常18人。經(jīng)對食品留樣等223份樣本進行檢測,221份樣本檢驗合格,培心幼兒園2份樣本檢驗不合格。一份為早餐留樣的三色紅棗發(fā)糕,一份為晚餐留樣的玉米卷腸包,兩份留樣鉛含量分別為1052毫克/千克、1340毫克/千克,均超出食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中食品污染物限 liang0.5毫克/千克的標(biāo)準(zhǔn)。

中檢維康參照新國標(biāo)GB 5009.12-2023第一法,采用CLOVER 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱(PB5001)對樣品進行鉛的檢測,SPE小柱回收率95%左右,重現(xiàn)性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中鉛的測定(第一法)

1、樣品制備:將樣品粉包充分混勻,從中稱取 0.5 g樣品于微波消解罐中,加入10 mL 硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于 150 ℃趕酸至近干,消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用,同時做試劑空白試驗。

微波消解升溫程序(供參考)



2、樣品凈化:

CLOVER 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱(PB5001)

1)固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速過柱,然后分別用 5 mL 水和5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速過柱。

2)鉛的吸附

分別吸取試劑空白液和上述樣液 25 mL,以 5 mL/min 的流速過柱,然后用5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)過柱洗滌,再用10 mL 水分兩次洗去乙酸銨溶液(1 mol/L)。

3)鉛的解吸

最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脫,收集洗脫液,備測。

注:關(guān)于上樣,可在離子型SPE柱上接12ml空柱管,或使用蠕動泵定量吸取一定量的溶液進行操作。

3、實驗條件:

原子吸收分光光度計:GGX-830 型(火焰石墨爐一體機,帶有氘燈扣背景裝置)。

分析線波長:283.3 nm;燈電流:7 mA;負高壓:268 V;光譜帶寬:0.4 nm。

石墨爐升溫程序:

(1)干燥1溫度90 ℃,升溫時間 5 s,保持時間 10 s;

(2)干燥 2 溫度110 ℃,升溫時間5 s,保持時間10 s;

(3)灰化溫度600 ℃,升溫時間15 s, 保持時間10 s;

(4)原子化溫度 2 000℃,升溫時間 1 s, 保持時間 3 s;

(5)凈化溫度 2 200 ℃,升溫時間 1 s,保持時間 3 s。內(nèi)氣流量 300 mL/min,原子化階段停氣。

4、實驗結(jié)果:

取樣品,分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使得鉛的加入量為 10 μg/L 和 20 μg/L,按選定的驗證方法進行回收率試驗。經(jīng)計算回收率為 91.8%~97.9%,說明實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。

訂貨信息(1 5 0 1 0 3 0 1 9 8 3 微信)

貨號PB5001, 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱 500mg/1ml,50支/盒

CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱適用于GB 5009.12-2023食品中鉛的測定(第一法)


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