一、操作前的準(zhǔn)備工作

1. 設(shè)備與系統(tǒng)檢查

• 反應(yīng)器本體：檢查筒體、法蘭、密封面是否完好，無泄漏痕跡；內(nèi)襯（如不銹鋼、鎳基合金，用于防腐蝕）是否有破損；床層支撐結(jié)構(gòu)（如格柵、惰性瓷球）是否牢固，防止催化劑泄漏。

• 催化劑裝填質(zhì)量：確認催化劑裝填均勻（避免偏流）、高度符合設(shè)計要求（通常分為主催化劑層和上下保護床層，保護床填裝惰性載體或脫硫劑）；記錄催化劑型號、裝填量及床層空隙率（影響物料分布）。

• 附屬設(shè)備：

• 進料系統(tǒng)：原料泵（如柱塞泵、離心泵）、氫氣壓縮機的流量、壓力控制是否正常；過濾器（去除原料中固體顆粒，防止堵塞催化劑）是否清潔。

• 換熱與冷卻系統(tǒng)：預(yù)熱器（加熱原料至反應(yīng)溫度）、產(chǎn)物冷卻器（冷卻反應(yīng)產(chǎn)物）的換熱效率，確保無結(jié)垢、泄漏；旁路閥門是否靈活，便于調(diào)節(jié)溫度。

• 分離系統(tǒng)：氣液分離器（分離反應(yīng)產(chǎn)物與未反應(yīng)氫氣）的液位控制、壓力穩(wěn)定；循環(huán)氫壓縮機（回收未反應(yīng)氫氣）的運行參數(shù)是否正常。

• 儀表與安全裝置：溫度傳感器（床層多點測溫，監(jiān)測 “熱點”）、壓力變送器、流量計（原料、氫氣）的校準(zhǔn)；安全閥（超壓時泄壓）、爆破片、緊急切斷閥（如原料 / 氫氣進料閥）是否完好，且處于自動狀態(tài)。

2. 原料與公用工程準(zhǔn)備

• 原料預(yù)處理：原料需符合工藝要求（如純度、雜質(zhì)含量），避免催化劑中毒（如硫、氮、重金屬、砷等雜質(zhì)會毒害加氫催化劑，需通過預(yù)加氫或吸附脫除）；液體原料需脫水（水會降低催化劑活性），固體雜質(zhì)含量≤1ppm。

• 氫氣準(zhǔn)備：氫氣純度通常要求≥99.9%（根據(jù)反應(yīng)類型調(diào)整，如精細化工加氫需更高純度），含氧量≤0.5%（防止氫氣與氧氣混合爆炸）；氫氣管網(wǎng)壓力穩(wěn)定，且高于反應(yīng)器操作壓力 0.2-0.5MPa，確保進料順暢。

• 公用工程確認：氮氣（用于置換、吹掃）、蒸汽（加熱）、冷卻水（冷卻）、儀表風(fēng)（驅(qū)動閥門）的壓力、流量正常；緊急停車系統(tǒng)（ESD）聯(lián)動測試正常（如超溫、超壓時自動切斷進料、開啟氮氣吹掃）。

3. 催化劑預(yù)處理（使用或再生后）

• 還原處理：對于金屬氧化物催化劑（如 NiO、CuO），需在氫氣氣氛中升溫還原（如 NiO + H? → Ni + H?O），控制還原溫度（200-400℃）、氫氣濃度（5-100%）和時間，避免過度還原導(dǎo)致催化劑燒結(jié)。

• 硫化處理：對于硫化物催化劑（如 Co-Mo 催化劑），需用含硫原料（如 CS?、H?S）在氫氣中硫化（如 CoO + MoO? + H?S + H? → Co-Mo-S + H?O），生成活性相（如 Co-Mo-S 結(jié)構(gòu)），硫化不會導(dǎo)致催化劑活性低下。

二、開車操作流程

1. 系統(tǒng)置換（惰性化）

• 目的：排除系統(tǒng)內(nèi)空氣（防止氫氣與空氣混合形成爆炸極限），同時去除水分（避免催化劑受潮）。

• 操作：關(guān)閉反應(yīng)器進出口閥，打開氮氣入口閥，向系統(tǒng)充氮氣至 0.2-0.5MPa，保壓 10-15 分鐘后通過放空閥泄壓至 0.05MPa，重復(fù) 3-5 次；直至系統(tǒng)氧含量≤0.5%（通過在線氧分析儀檢測），置換完成。

2. 升溫升壓（按程序啟動）

• 升溫：通過預(yù)熱器或反應(yīng)器夾套（部分型號）緩慢升溫，升溫速率控制在 5-10℃/min（根據(jù)催化劑特性調(diào)整，避免快速升溫導(dǎo)致催化劑熱沖擊破碎）；同時通入循環(huán)氮氣（流量為正常氫氣流速的 50%），帶走催化劑吸附的水分或雜質(zhì)。

• 升壓：當(dāng)反應(yīng)器溫度升至 “引氫溫度”（通常 100-200℃，低于催化劑還原 / 活性溫度），逐漸引入氫氣，替換系統(tǒng)內(nèi)氮氣：關(guān)閉氮氣閥，打開氫氣入口閥，緩慢升壓至操作壓力的 50%，保壓檢查是否泄漏；無泄漏后繼續(xù)升壓至操作壓力（如 0.5-30MPa，根據(jù)反應(yīng)類型，如精細化工加氫通?！?MPa，石油加氫裂化可達 15-20MPa）。

3. 原料引入與反應(yīng)啟動

• 確認氫氣循環(huán)穩(wěn)定（氫氣流速達到設(shè)計值，氫料比≥工藝要求，如液相加氫氫料比 50-200:1，氣相加氫可更高），反應(yīng)器床層溫度穩(wěn)定在 “初始反應(yīng)溫度”（低于目標(biāo)溫度 10-20℃）。

• 啟動原料泵，緩慢向反應(yīng)器進料（初始進料量為設(shè)計值的 30-50%），同時調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱量，使原料與氫氣混合后達到目標(biāo)反應(yīng)溫度（如加氫還原反應(yīng)通常 80-200℃，加氫裂化 300-400℃）。

• 逐步提升進料量至設(shè)計值，期間密切監(jiān)控床層溫度（加氫反應(yīng)多為放熱反應(yīng)，如發(fā)現(xiàn)床層溫度驟升超過 5℃，需降低進料量或增加冷氫量（通過反應(yīng)器中段注入冷氫氣）控溫）。

4. 穩(wěn)定運行參數(shù)

• 反應(yīng)溫度：通過床層多點測溫儀監(jiān)控，控制各段溫差≤5℃（避免局部過熱導(dǎo)致催化劑結(jié)焦或產(chǎn)物分解）；

• 反應(yīng)壓力：維持穩(wěn)定（波動≤0.1MPa），通過尾氣放空閥或氫氣補壓閥調(diào)節(jié)；

• 氫料比：確保氫氣過量，一方面提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，另一方面帶走反應(yīng)熱、抑制催化劑結(jié)焦（如烯烴加氫，氫過量可防止聚合副反應(yīng)）；

• 進料流量：穩(wěn)定流速，避免波動導(dǎo)致催化劑床層 “溝流”（物料偏流，接觸不充分）。

三、正常運行中的控制與維護

1. 核心參數(shù)監(jiān)控

• 產(chǎn)物分析：每 1-2 小時取樣分析產(chǎn)物組成（如不飽和鍵轉(zhuǎn)化率、硫 / 氮含量），若不達標(biāo)，可適當(dāng)提高反應(yīng)溫度（每次升 2-5℃）或增加氫料比（優(yōu)先調(diào)整溫度，過度提高氫耗不經(jīng)濟）。

• 催化劑狀態(tài)：通過床層壓力降（ΔP）判斷催化劑是否結(jié)焦或堵塞（ΔP 突然升高可能是結(jié)焦或原料帶渣）；若 ΔP 超過設(shè)計值 1.5 倍，需考慮停工再生。

• 設(shè)備狀態(tài)：檢查換熱器進出口溫差（判斷是否結(jié)垢，結(jié)垢會導(dǎo)致?lián)Q熱效率下降，需定期清洗）；密封面是否泄漏（尤其高壓下，氫氣泄漏需立即處理）。

2. 催化劑保護

• 原料凈化：嚴(yán)格控制原料中雜質(zhì)（如硫、砷、重金屬）含量，超標(biāo)時需啟用備用吸附塔（裝填活性炭或分子篩）；

• 防止結(jié)焦：避免反應(yīng)溫度過高（高溫易導(dǎo)致原料脫氫結(jié)焦）、氫料比過低（氫氣不足會加劇聚合結(jié)焦）；若需臨時降負荷，先降進料量，再降氫氣量（保持氫料比不低于下限）。