冷原子熒光測汞儀在使用過程中,若出現(xiàn)峰值持續(xù)上升的現(xiàn)象,可能由儀器預(yù)熱不足、試劑污染或濃度異常、管路或儀器部件污染、環(huán)境干擾、操作參數(shù)設(shè)置不當(dāng)或儀器故障等因素導(dǎo)致,以下是具體分析:
1.儀器預(yù)熱不足:
汞元素?zé)粜枰浞诸A(yù)熱以達到穩(wěn)定狀態(tài)。若預(yù)熱時間不夠,燈的穩(wěn)定性會受到影響,導(dǎo)致熒光強度波動或持續(xù)上升。
解決方法:按照儀器說明書要求,確保足夠的預(yù)熱時間(通常建議預(yù)熱20-30分鐘),并在預(yù)熱過程中讓儀器處于運行狀態(tài)。
2.試劑污染或濃度異常:
還原劑(如KBH?或NaBH?)濃度過高或受到污染,可能導(dǎo)致生成大量氫氣,干擾汞的測定,使熒光強度變化幅度增大。
實驗用酸(如鹽酸)的純度不夠或含有雜質(zhì),也可能導(dǎo)致空白值偏高,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
解決方法:使用優(yōu)級純試劑,并確保試劑現(xiàn)用現(xiàn)配。定期更換實驗用酸,并對其進行空白測試,確保熒光強度達標(biāo)。
3.管路或儀器部件污染:
汞的記憶效應(yīng)很強,做完高濃度汞的樣品后,若未清洗管路和儀器部件,可能導(dǎo)致殘留汞持續(xù)釋放,使熒光強度持續(xù)上升。
解決方法:做完高濃度樣品后,多進幾次空白溶液以清洗管路。若空白熒光值仍然較高,可考慮使用低濃度的酸溶液中加入重鉻酸鉀溶液清洗管路,再用純水清洗。
4.環(huán)境干擾:
實驗室環(huán)境中存在汞蒸汽或其他揮發(fā)性物質(zhì),可能干擾測定結(jié)果。
儀器擺放位置不當(dāng)(如靠近排風(fēng)口或通風(fēng)不良)也可能影響儀器穩(wěn)定性。
解決方法:確保實驗室通風(fēng)良好,避免存放易污染、揮發(fā)性強的物質(zhì)。定期清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等部件。
5.操作參數(shù)設(shè)置不當(dāng):
如負(fù)高壓、燈電流等參數(shù)設(shè)置過高,可能導(dǎo)致熒光強度異常上升。
解決方法:根據(jù)儀器說明書和實驗要求,合理設(shè)置操作參數(shù)。熒光強度與負(fù)高壓成指數(shù)關(guān)系,一般選擇300V-700V的負(fù)高壓即可。
6.儀器故障:
如元素?zé)衾匣?、光電倍增管性能下降等硬件故障,也可能?dǎo)致熒光強度異常。
解決方法:定期檢查儀器狀態(tài),及時更換老化部件。若懷疑儀器故障,可聯(lián)系工程師進行維修或校準(zhǔn)。
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