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了解金屬氣相毛細(xì)管柱常見(jiàn)故障幫助操作人員快速排除

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2025年07月22日 15:58  
   金屬氣相毛細(xì)管柱在實(shí)際操作過(guò)程中可能會(huì)遇到一些問(wèn)題,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。了解這些問(wèn)題及其相應(yīng)的解決方法,可以幫助操作人員快速排除故障,確保設(shè)備的穩(wěn)定性和可靠性。本文將詳細(xì)介紹幾種金屬氣相毛細(xì)管柱的常見(jiàn)故障及其解決方案。
 

 

  一、基線漂移
 
  現(xiàn)象描述:在分析過(guò)程中,基線出現(xiàn)不規(guī)則波動(dòng)或持續(xù)上升/下降的趨勢(shì),導(dǎo)致難以獲得穩(wěn)定的信號(hào)。
 
  可能原因及解決方案:
 
  溫度不穩(wěn)定:檢查氣相色譜儀的溫度控制系統(tǒng)是否正常工作,確保柱溫箱內(nèi)的溫度保持恒定。必要時(shí)校準(zhǔn)溫度傳感器。
 
  載氣純度不足:使用高純度(99.999%)的載氣,并定期更換凈化器中的吸附劑,以去除水分、氧氣等雜質(zhì)。
 
  檢測(cè)器污染:清洗或更換檢測(cè)器部件,尤其是FID(火焰離子化檢測(cè)器)噴嘴和ECD(電子捕獲檢測(cè)器)電極,防止污染物積累。
 
  二、峰形異常
 
  現(xiàn)象描述:出現(xiàn)拖尾峰、前伸峰或分裂峰,影響定量分析的準(zhǔn)確性。
 
  可能原因及解決方案:
 
  樣品過(guò)載:減少進(jìn)樣量,避免樣品濃度過(guò)高導(dǎo)致柱內(nèi)超載。也可以選擇更高容量的色譜柱。
 
  固定相流失:如果發(fā)現(xiàn)固定相逐漸流失,考慮更換新柱。同時(shí),避免長(zhǎng)時(shí)間高溫操作,以延長(zhǎng)柱壽命。
 
  進(jìn)樣口污染:定期清潔進(jìn)樣口襯管和隔墊,防止殘留物干擾樣品傳輸。
 
  三、保留時(shí)間變化
 
  現(xiàn)象描述:目標(biāo)化合物的保留時(shí)間發(fā)生顯著變化,影響定性分析的準(zhǔn)確性。
 
  可能原因及解決方案:
 
  柱溫變化:確保柱溫控制精確,特別是在梯度升溫程序中,任何細(xì)微偏差都可能導(dǎo)致保留時(shí)間偏移。
 
  載氣流速波動(dòng):檢查氣體流量控制器的工作狀態(tài),確保其提供穩(wěn)定的流速。如有需要,重新校準(zhǔn)流量計(jì)。
 
  柱效下降:如果柱效明顯降低,可能是由于長(zhǎng)期使用造成的柱內(nèi)填料老化或堵塞。嘗試反向沖洗色譜柱,若效果不佳則需更換新柱。
 
  四、鬼峰出現(xiàn)
 
  現(xiàn)象描述:在空白運(yùn)行中出現(xiàn)不明來(lái)源的峰,干擾目標(biāo)化合物的識(shí)別。
 
  可能原因及解決方案:
 
  溶劑污染:使用高質(zhì)量的溶劑,并在使用前進(jìn)行預(yù)處理,如過(guò)濾或脫氣,以去除潛在的雜質(zhì)。
 
  系統(tǒng)泄漏:仔細(xì)檢查所有連接點(diǎn),特別是接頭和密封圈處是否存在泄漏。及時(shí)更換損壞的密封件。
 
  進(jìn)樣針污染:每次進(jìn)樣前后用合適的溶劑清洗進(jìn)樣針,防止交叉污染。

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