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紫外測(cè)油儀的測(cè)定流程主要包括儀器準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立、樣品前處理、校準(zhǔn)與測(cè)量等環(huán)節(jié)，以下為詳細(xì)步驟及關(guān)鍵注意事項(xiàng)：
一、準(zhǔn)備工作
1. 儀器預(yù)熱與檢查
- 插上電源，開啟紫外測(cè)油儀主機(jī)，預(yù)熱20分鐘以確保光源穩(wěn)定性。
- 檢查比色皿是否清潔，光學(xué)鏡片需用脫脂棉或鏡片紙擦拭，避免殘留油污影響精度。
- 確認(rèn)軟件參數(shù)設(shè)置：信號(hào)連接端口、比色皿光程(通常為2cm)。
2. 試劑與樣品準(zhǔn)備
- 標(biāo)準(zhǔn)油樣：配制梯度濃度系列(如0、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L)，需用環(huán)保級(jí)正己烷稀釋，容器需預(yù)先用正己烷清洗兩次。
- 待測(cè)水樣：取100mL水樣，加入10mL正己烷萃取劑，振蕩2分鐘，靜置分層后取上層萃取液(可用無水硫酸鈉脫水，硅酸鎂吸附去除極性物質(zhì))。
二、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立
1. 空白歸零
- 將空白正己烷注入比色皿，靜置30秒后點(diǎn)擊“空白歸零”，儀器自動(dòng)保存基準(zhǔn)值。
- 若為全自動(dòng)模式，需執(zhí)行“全自動(dòng)空白液歸零”并重復(fù)2次，確保基線穩(wěn)定。
2. 標(biāo)樣測(cè)量與曲線擬合
- 按濃度從低到高依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)油樣，每個(gè)濃度重復(fù)3次，儀器自動(dòng)計(jì)算熒光強(qiáng)度或吸光度。
- 點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕，生成標(biāo)準(zhǔn)曲線并驗(yàn)證線性關(guān)系(要求相關(guān)系數(shù)R≥0.999)。
- 保存曲線文件(以日期或特征命名)，后續(xù)測(cè)量可直接調(diào)用。
三、樣品測(cè)定
1. 全自動(dòng)測(cè)量
- 選擇已保存的標(biāo)準(zhǔn)曲線，加載待測(cè)水樣至進(jìn)樣口。
- 點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測(cè)”，輸入樣品名稱，儀器自動(dòng)完成萃取液吸入、比色皿定位、數(shù)據(jù)采集與計(jì)算。
2. 半自動(dòng)測(cè)量
- 手動(dòng)注入萃取后的樣品至比色皿，靜置30秒后點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”。
- 若需多次測(cè)量，需確保比色皿方向一致，避免透光差異。
四、數(shù)據(jù)處理與維護(hù)
1. 結(jié)果記錄
- 儀器直接顯示石油類濃度(mg/L)，數(shù)據(jù)可導(dǎo)出至打印機(jī)或電子表格。
- 對(duì)于高濃度樣品，需稀釋后重新測(cè)量并換算實(shí)際值。
2. 儀器維護(hù)
- 測(cè)量結(jié)束后，用正己烷清洗比色皿和樣品池，防止交叉污染。
- 定期更換紫外光源(通常壽命約2000小時(shí))，檢查硅酸鎂吸附劑有效性。
- 若兩周以上未使用，需運(yùn)行維護(hù)程序確保儀器性能。
五、注意事項(xiàng)
1. 環(huán)境控制：避免陽(yáng)光直射實(shí)驗(yàn)室，室溫建議15-30℃，濕度低于80%。
2. 校準(zhǔn)驗(yàn)證：每次測(cè)量前需檢查空白值漂移(應(yīng)<0.05mg/L)，否則重新歸零。
3. 安全操作：正己烷為易燃溶劑，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作；硅酸鎂廢棄物按危險(xiǎn)廢物處理。
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