磷酸、鐵氰化鉀、硼酸、氫氧化鈉、4-氨基安替比林、揮發(fā)酚標(biāo)液（200μg/L）

2.耗材

1L與100mL試劑瓶、1L與100mL容量瓶、燒杯

1. 樣品采集與前處理

◆采樣瓶選用棕色玻璃瓶和玻璃塞，采樣時(shí)裝滿容器不留頂空。

◆樣品采集后，用磷酸調(diào)至pH2，并加入適量硫酸銅（每升樣品1g）以抑制微生物活動(dòng)。之后，樣品在4℃條件下冷藏保存，24小時(shí)內(nèi)完成測定。

2. 樣品測定

◆將揮發(fā)酚標(biāo)液（200μg/L）、水質(zhì)樣品、空白分別倒入玻璃管中，玻璃管放至樣品盤架上。

◆按照指導(dǎo)書進(jìn)行操作，先用超純水清洗儀器并升溫，然后將超純水換成對(duì)應(yīng)試劑，讓試劑進(jìn)入儀器，持續(xù)30min，讓儀器狀態(tài)穩(wěn)定。

◆儀器穩(wěn)定后，編輯序列，以揮發(fā)酚標(biāo)液（200μg/L）為母液，儀器自動(dòng)稀釋一條標(biāo)曲，標(biāo)曲后面接著編輯，讓水樣和空白一起上機(jī)。點(diǎn)擊“運(yùn)行”讓儀器自動(dòng)取樣測試，待序列運(yùn)行結(jié)束后再進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

序列運(yùn)行結(jié)束后，點(diǎn)擊“工作曲線”進(jìn)入標(biāo)曲界面，按順序點(diǎn)擊“載入新數(shù)據(jù)”、“重新計(jì)算”、“更新到儀器”，將序列中標(biāo)曲點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算并將標(biāo)曲應(yīng)用到當(dāng)前序列。具體標(biāo)曲信息如下。

表1 揮發(fā)酚校準(zhǔn)曲線上機(jī)測試結(jié)果

1.為延長分離膜的使用壽命，只有在加熱器溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，才能使試劑或無酚水（或超純水）通過相分離器。分析完畢，用無酚水沖洗30min后所有管道均泵入空氣（沖洗時(shí)當(dāng)相分離器溫度降至100℃以下時(shí)，就將對(duì)應(yīng)的管路從水中拿出泵入空氣），干燥分離膜0.5h-1h方停止關(guān)機(jī)。

2.鐵氰化鉀溶液的進(jìn)樣管不要觸及瓶底，以免吸取溶液中的雜質(zhì)。

3.如果在分析過程中連續(xù)出現(xiàn)氣泡的毛刺峰，經(jīng)確認(rèn)非流通池中有小氣泡停滯，則需更換脫氣管；如果出現(xiàn)雙峰或肩形峰，相分離器的膜應(yīng)更換。

測試結(jié)果顯示，標(biāo)曲線性大于0.999，實(shí)際水樣加標(biāo)回收率在95%以上，質(zhì)控樣測試結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，且精密度在2%以內(nèi)。

全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀揮發(fā)酚模塊在樣品檢測過程中，展現(xiàn)出高效快捷的檢測速度與精準(zhǔn)可靠的檢測結(jié)果，其性能表現(xiàn)優(yōu)異，能夠切實(shí)保障樣品檢測工作的高效開展與結(jié)果質(zhì)量，充分彰顯了該儀器在樣品檢測領(lǐng)域的顯著優(yōu)勢與可靠效能。