甘油氣相色譜檢測(cè)方法主要通過(guò)樣品前處理、色譜條件優(yōu)化和定量分析三個(gè)核心步驟實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)級(jí)、藥用級(jí)等高純度甘油及復(fù)雜基質(zhì)樣品的精確測(cè)定。

?氣相色譜檢測(cè)的核心方法架構(gòu)?

氣相色譜法(GC)檢測(cè)甘油需根據(jù)樣品特性選擇直接分析或衍生化處理，主要步驟包括樣品前處理、色譜條件優(yōu)化和定量分析三個(gè)核心環(huán)節(jié)，典型檢測(cè)限可達(dá)0.05％。

?標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法體系?

?行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范?

SN/T 1111-2002：適用于純度≥95%的藥用/工業(yè)級(jí)甘油，采用扣除水分的歸一化法定量，配備極性毛細(xì)管柱和FID檢測(cè)器。??

SN/T 3344-2012：針對(duì)粗甘油游離甘油測(cè)定，使用四氫呋喃-水混合溶劑溶解樣品，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法降低基質(zhì)干擾。??

?儀器條件參考基準(zhǔn)?。

色譜柱：聚乙二醇(PEG-20M)(30m×0.32mm×0.5μm)或DB-5MS非極性柱。

溫度設(shè)定：進(jìn)樣口250-280℃、檢測(cè)器280-300℃、柱溫梯度80℃→240℃。??

載氣流速：氮?dú)?/span>/氦氣1.0-1.5mL/min，分流比10:1。??

?關(guān)鍵操作流程與技術(shù)要點(diǎn)?

?樣品前處理方案?

?液體樣品?：甲醇稀釋后直接進(jìn)樣，高粘度樣品需超聲分散。??

?固體樣品?：采用50-80%乙醇溶液超聲提取15-30分鐘，必要時(shí)進(jìn)行硅烷化衍生處理。??

?復(fù)雜基質(zhì)?：通過(guò)加速溶劑萃取(ASE)提高提取效率，或使用LC-MS/MS降低干擾。??

?量分析方法選擇?

?內(nèi)標(biāo)法?：添加二乙二醇二等內(nèi)標(biāo)物，校正進(jìn)樣量波動(dòng)，RSD可控制在<5%。??

?外標(biāo)法?：建立0.1-10mg/mL標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，要求線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2>0.999。??

?質(zhì)量驗(yàn)證指標(biāo)?

加標(biāo)回收率需達(dá)90-105%。

方法檢出限(LOD)≤0.1mg/g。

日內(nèi)精密度RSD<3%。??