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氫化物發(fā)生器是原子熒光光譜法檢測痕量重金屬的核心裝置，其操作規(guī)范性直接影響實驗結(jié)果的準確性與重現(xiàn)性。以下從設備準備、操作流程到維護要點，系統(tǒng)闡述關鍵使用細節(jié)。
一、開機前準備
1. 環(huán)境與安全確認
- 設備須置于通風櫥內(nèi)，配備獨立排風系統(tǒng)，杜絕氫氣積聚風險。
- 檢查電源線纜無破損，接地良好，避免靜電積累引發(fā)火花。
- 準備應急處理器材：干粉滅火器、硫化鈉溶液(用于吸收泄漏的劇毒砷化氫)。
2. 試劑配制與存儲
- 鉀溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，濃度控制在0.5%-2%(w/v)，溶于0.1%氫氧化鈉溶液以抑制水解。
- 酸性介質(zhì)優(yōu)先選用優(yōu)級純鹽酸，濃度匹配檢測標準要求(通常為5%-10%)。
- 所有試劑容器貼標簽注明配制日期，避光冷藏保存，避免光照分解。
3. 樣品預處理
- 固體樣品需經(jīng)微波消解或濕法消解轉(zhuǎn)化為澄清溶液，過濾去除懸浮顆粒。
- 復雜基質(zhì)樣品建議加入掩蔽劑(如EDTA)消除過渡金屬干擾。
- 空白對照液應與樣品同步處理，扣除背景值。
二、操作流程關鍵細節(jié)
1. 系統(tǒng)氣密性檢驗
- 連接好反應管與吸收管后，關閉所有出口，向反應瓶注入清水觀察氣泡產(chǎn)生速率。
- 若氣泡持續(xù)逸出超過30秒，表明系統(tǒng)存在漏氣點，需逐一排查接口密封圈。
2. 進樣與反應控制
- 采用蠕動泵精確控制樣品與還原劑流速比(典型比例為3:1)，避免局部過濃引發(fā)劇烈反應。
- 反應時間嚴格控制在45-60秒，超時會導致氫化物分解，降低原子化效率。
- 載氣(氬氣)流量設定為300-500mL/min，既要帶走生成的氫化物，又要避免吹散液態(tài)樣品。
3. 廢液處理
- 反應廢液含有未反應的還原劑和重金屬離子，需收集于專用聚乙烯瓶，加入硫酸亞鐵還原殘留態(tài)氫化物。
- 每日實驗結(jié)束后用稀硝酸沖洗管路，防止鹽類結(jié)晶堵塞。
三、安全防護與維護
1. 個人防護
- 操作全程佩戴防毒面具、丁腈手套及護目鏡，禁止裸手接觸任何試劑。
- 實驗服外穿戴塑料圍裙，防止飛濺物污染衣物。
2. 日常維護
- 每周拆卸反應管，用稀硝酸浸泡清洗內(nèi)壁沉積的金屬微粒。
- 每月更換聚四氟乙烯密封圈，檢查蠕動泵管是否硬化開裂。
- 長期不用時排空所有液體管路，充氮氣封存光學元件。
3. 異常處理
- 若出現(xiàn)泡沫溢出，立即停止進樣并用乙醇沖洗反應區(qū)。
- 信號突然驟降時，檢查還原劑導管是否打折或堵塞。
四、質(zhì)量控制要點
- 每批樣品插入標準物質(zhì)進行回收率驗證，目標值為85%-115%。
- 平行樣相對標準偏差應<5%，否則需重新優(yōu)化反應條件。
- 定期用原子吸收光譜法交叉驗證高含量樣品結(jié)果。
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