直接進樣測汞儀憑借其無需化學前處理、檢測速度快、靈敏度高等優(yōu)勢,已成為礦物質(zhì)中總汞含量分析的核心工具。本文將從儀器原理、操作流程、關(guān)鍵注意事項及質(zhì)量控制四方面,系統(tǒng)闡述其應用要點。
一、儀器原理與優(yōu)勢
直接進樣測汞儀基于熱分解-原子吸收光譜法工作:樣品在高溫下被載氣帶入催化管,汞化合物分解為單質(zhì)汞蒸氣,經(jīng)金汞齊吸附-解吸后,在253.7nm波長下被檢測器定量分析。該方法直接處理固體或液體樣品,避免了傳統(tǒng)濕法消解中酸耗大、污染風險高、操作繁瑣等問題,尤其適用于大批量樣品的快速篩查。
二、操作流程
1.樣品制備
?、俟腆w礦物質(zhì)需粉碎至200目以下,確保均質(zhì)性;液體樣品(如浸出液)需過濾去除顆粒物。
?、诜Q取20-50mg樣品置于專用石英舟或鎳舟中,避免使用含汞材質(zhì)容器。
2.儀器預熱與校準
①開啟儀器后預熱30分鐘,使催化管溫度穩(wěn)定至設(shè)定值(通常850℃)。
?、谝来巫⑷肟瞻兹芤?、汞標準溶液進行曲線校準,確保R²≥0.995。
3.進樣與測定
?、賹⑤d舟推入進樣器,啟動分析程序。儀器自動完成熱解、催化還原、汞蒸氣分離及信號采集。
?、诿颗螛悠沸璨迦?0%-20%的平行樣和加標回收樣,監(jiān)控分析精度和準確度。
三、關(guān)鍵注意事項
1.防交叉污染:每測完一個樣品,需用空舟運行2-3次“空白循環(huán)”清洗管路。
2.溫度控制:催化管溫度波動超過±5℃時需重新校準,防止汞化合物分解不全。
3.廢氣處理:汞蒸氣具有毒性,必須通過活性炭吸附裝置或?qū)S梦矚馓幚砥鲀艋笈欧拧?/div>
四、質(zhì)量控制與優(yōu)化
建議定期用標準物質(zhì)驗證儀器性能,并優(yōu)化載氣流速以平衡靈敏度與穩(wěn)定性。對于高硫樣品,可添加氧化劑(如MnO?)抑制硫干擾。
直接進樣測汞儀通過簡化流程、提升效率,為礦物質(zhì)汞污染監(jiān)測提供了可靠技術(shù)支撐。實驗人員需嚴格遵循操作規(guī)范,結(jié)合定期維護與質(zhì)控措施,確保數(shù)據(jù)結(jié)果的準確性與環(huán)境安全性。
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