我們在研究利用 LPGC（低壓氣相色譜）進行大體積進樣的過程中，探索了載氣流速（以下都為“流速”）對質(zhì)譜（以下都為“MS”）靈敏度的影響。在美國農(nóng)業(yè)部任職的科學(xué)家 Lehotay [1] 指出，在 LPGC 系統(tǒng)中，確定最佳流速的具體數(shù)值，這是一個需要權(quán)衡的問題，即在低壓色譜系統(tǒng)中明顯增加的最佳流速，和MS檢測器真空泵的抽真空能力之間找到一個平衡。由于分析柱內(nèi)部處于接近真空的狀態(tài)，這使得載氣的最佳線速度提高了 8 倍，從這個角度來講，理想的流速應(yīng)在 5-8 mL/min 的范圍內(nèi)，這個結(jié)果是不是很大膽？

不過，大多數(shù) MS 系統(tǒng)為了實現(xiàn)最佳的分辨率和靈敏度，不會給流速太大的發(fā)揮空間，一般要求流速不超過 1.5 mL/min。因此，為了既要增加流速，又要實現(xiàn) MS 最佳性能，還要讓讀者看懂，除了理論計算之外，我們還在儀器上進行了一系列的測試。

從圖 1 可以看出，當(dāng)流速從 1.5 mL/min 增加到 3 mL/min時，峰面積和峰高出現(xiàn)了明顯的下降，尤其是當(dāng)流速達到 3 mL/min 的時候，峰形直接萎_縮，如此極限的“演技”，檢測器第一個不答應(yīng)！

圖 1：不同流速條件下甲基嘧啶磷的色譜峰對比

掃描模式：SRM

母離子：m/z 305，母離子特定碎片離子：m/z 180

碰撞能量：8 eV

圖 2: 不同流速條件下樣品的峰面積歸一化處理結(jié)果對比，質(zhì)譜系統(tǒng)：Thermo TSQ 8000

流速的最佳范圍為 1 至 2 mL/min，在此范圍內(nèi)，三種化合物在 MS 上的響應(yīng)趨勢都不錯。由于不同品牌的 MS 系統(tǒng)在性能上存在顯著差異，比如靈敏度，分辨率以及定量能力，所以使用該方法得到的最佳流速范圍取決于具體使用的儀器以及品牌。

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【參考文獻】

[1] Lehotay SJ, de Zeeuw J, Sapozhnikova Y, Michlig N, Hepner JR, Konschnik JD. There is no time to waste: Low‐pressure gas chromatography– Mass spectrometry is a proven solution for fast, sensitive, and robust GC–MS analysis. LCGC North America. 2020;38(8):457‐466

【備注】作者Hepner JR，Restek GC 高級應(yīng)用科學(xué)家