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氣質聯(lián)用儀測定生活飲用水中 54 種揮發(fā)性有機物

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2025年08月06日 14:55  

摘要:本文利用 Tekmar 公司的吹掃捕集結合島津公司 GCMS-QP2020 NX 氣質聯(lián)用儀,建立了生活飲用水中 54 種揮發(fā)性有機物的測定方法。在標準曲線濃度范圍內各組分線性關系良好,相關系數(shù) r 大于 0.997;峰面積重現(xiàn)性 良好,RSD 小于 8.37%。該方法可用地下水中揮發(fā)性有機物的快速定性定量測定。


揮發(fā)性有機物 (VOCs) 是指沸點在 200℃以下、相對分子質量范圍在 16~250、室溫下飽和蒸汽壓大于 13.33Pa (20℃)的一類有機化合物,其主要成分為烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類、低沸點的多環(huán)芳烴類等有機物。 揮發(fā)性有機物廣泛存在于水、空氣和食物中,有些組分已被動物實驗和人群流行病學證實為人類致癌物。由于環(huán)境 樣品中的揮發(fā)性有機物濃度較低,一般在 μg/L~ng/L 水平,所以在分析和檢測之前對樣品進行前處理是非常必要的。 由于 VOCs 沸點低、易揮發(fā),傳統(tǒng)處理方法容易造成樣品組分的損失,無法準確地進行定量分析,而吹掃捕集 技術能有效減少組分的損失,又能降低方法的檢出限。同時氣相色譜與質譜聯(lián)用后,將氣相色譜的高分離效率與 質譜強定性能力相結合,可同時滿足定性和定量的檢測要求,特別適用于多組分復雜樣品檢測。因此,本文采用 P&T 結合 GCMS 法,建立了對生活飲用水中 54 種揮發(fā)性有機物的測定方法,可對于保證生活飲用水的質量安全提 供借鑒。


實驗儀器:

1.1 儀器 Tekmar Stratum Purage&Trap 配 Aquatek100 液體自動進樣器(美國 Tekmar 公司) GCMS-QP2020 NX 氣相色譜 - 質譜聯(lián)用儀


1.2 分析條件 吹掃捕集分析條件: 吹掃氣:高純氦氣 吹掃流量:40 mL/min 吹掃溫度:室溫 吹掃時間:11 min 脫附溫度:250℃ 脫附時間:3 min 烘烤溫度:270℃ 烘烤時間:5 min GCMS 條件: 色譜柱:DB-624UI,60m×0.25mm×1.4µm 柱溫程序:35℃(5 min)_6℃ /min_ 160℃(6 min)_20℃ /min_ 210℃(2 min)_20℃ /min_ 230℃(2 min) 進樣方式:分流 分流比:10:1 載氣:氦氣 載氣控制方式:恒線速度,25.4 cm/sec 接口溫度:250℃  


1.3 實驗方法 待分析的水樣直接轉移至 40mL 帶硅膠墊螺旋蓋的玻璃瓶中,放置于自動進樣器中。5mL 水樣自動吸入,同 時固定濃度的內標液(氟苯及 1,2- 二氯苯 -D4)吸入吹掃管與水樣一同進入吹掃捕集系統(tǒng),氦氣將脫吸附的有機 物載入到氣相色譜 - 質譜聯(lián)用儀內,按照設定的儀器條件進行處理分析。 離子源溫度:220℃  離子化方式:EI  采集方式:SCAN,定性定量離子見表 1  采集范圍:35~300amu

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2.3 檢出限及重現(xiàn)性 根據(jù) 0.05μg/L 標準溶液數(shù)據(jù),計算方法檢出限(3 倍噪聲計算),各組分檢出限見表 2,同時連續(xù)進 5μg/L 的標準品 6 次,其各化合物峰面積比的 RSD% 見表 2 所示。結果表明該方法的靈敏度高,重復性好。 2.4 回收率 將揮發(fā)性有機物混標溶液分別添加到空白樣品中,按照樣品前處理方法制備,樣品中加標濃度分別為 0.05  μg/L。水樣空白和加標樣品回收率結果見表 3。


結論:

采用 Tekmar 公司的吹掃捕集結合島津的氣相色譜質譜聯(lián)用儀(GCMS-QP2020 NX)分析生活飲用水中的 133 54 種揮發(fā)性有機物,方法操作簡單,在 0 .64%,結果表明該方法可以用于生活飲用水中揮發(fā)性有機物的定性定量檢測,可對于保證生活飲用水的質量安 .05~10.0µg/L 標準曲線范圍內線性良好,樣品加標回收率為 61.50 ~ 全提供準確、及時、可靠的檢測數(shù)據(jù)。

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