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蔡司Sigma系列場發(fā)射掃描電鏡流程操作指南：從開機(jī)到成像
一、蔡司Sigma系列場發(fā)射掃描電鏡開機(jī)前準(zhǔn)備
環(huán)境檢查
確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定在20~24℃，濕度低于65%，避免濕度過高導(dǎo)致設(shè)備短路。
檢查UPS電源、循環(huán)水冷機(jī)、空氣壓縮機(jī)等輔助設(shè)備電源線連接正常，開關(guān)處于關(guān)閉狀態(tài)。
設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)
確認(rèn)電鏡主機(jī)背面空氣開關(guān)為關(guān)閉狀態(tài)(Off)，樣品室門已關(guān)閉且密封良好。
檢查循環(huán)水冷機(jī)水位，若水位過低需補(bǔ)充去離子水；空氣壓縮機(jī)輸出氣壓需穩(wěn)定在5~6 bar。
二、開機(jī)流程
啟動(dòng)輔助設(shè)備
UPS電源：打開墻上空氣開關(guān)，確認(rèn)UPS電池開關(guān)開啟，按前面板“On”鍵至綠燈亮。
循環(huán)水冷機(jī)：按“On”鍵啟動(dòng)，確認(rèn)水泵1和制冷指示燈亮，出水口壓力調(diào)節(jié)至2~3 bar(通過壓力表下方閥門調(diào)整)。
空氣壓縮機(jī)：確認(rèn)啟動(dòng)閥門開關(guān)為“1”狀態(tài)，輸出氣壓穩(wěn)定在5~6 bar。
啟動(dòng)電鏡主機(jī)
打開主機(jī)背面空氣開關(guān)(此時(shí)正面紅燈亮)，按下黃色“Standby”鍵，等待1分鐘后按下綠色“On”鍵，主機(jī)進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。
啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，雙擊打開SmartSEM軟件，輸入用戶名“system”(密碼默認(rèn)為空)。
真空系統(tǒng)抽真空
在SmartSEM軟件中檢查“System Vacuum”值，當(dāng)真空度低于2×10?? mbar時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)打開柱隔離閥(CIV)并啟動(dòng)離子泵。
等待“Gun Vacuum”低于5×10?? mbar后，可啟動(dòng)燈絲(長期停機(jī)需提前烘烤)。
三、樣品準(zhǔn)備與裝載
樣品要求
樣品需導(dǎo)電(非導(dǎo)電樣品需噴鍍金/碳導(dǎo)電層)，表面清潔無污染，尺寸適合樣品臺(通常直徑≤30 mm)。
切割、研磨或拋光樣品時(shí)需避免變形，確保觀察面平整。
樣品裝載
交換艙充氣：在SmartSEM軟件中點(diǎn)擊“Vent”，交換艙充入氮?dú)夂蟠蜷_艙門。
放置樣品臺：將樣品臺卡入交換艙基座燕尾槽，旋緊傳送桿黑色旋鈕固定樣品臺。
抽真空與送樣：關(guān)閉交換艙門，點(diǎn)擊“Store”抽真空；待燈常亮后，點(diǎn)擊“Exchange”將樣品送入樣品室，緩慢推入傳送桿至樣品臺卡緊。
四、成像操作
調(diào)整工作距離與加速電壓
在SmartSEM軟件中選擇“Stage”界面，取消勾選“Stage Disable”和“Joystick Disable”，通過操縱桿移動(dòng)樣品臺至物鏡下方。
設(shè)置加速電壓(EHT)：形貌觀察通常從5 kV開始，荷電嚴(yán)重樣品可降低至1~2 kV；高分辨率觀察可用20~30 kV。
調(diào)整工作距離(WD)：通過Z軸搖桿控制樣品臺高度，確保WD在合適范圍(如5 kV時(shí)WD≈5 mm)。
選擇探測器與信號
二次電子探測器(SE2)：適合表面形貌觀察，圖像立體感強(qiáng)。
背散射電子探測器(BSE/AsB)：反映樣品成分對比度，適合區(qū)分不同元素分布。
混合信號模式：在SmartSEM軟件中勾選“Mixing”，調(diào)整SE2與BSE信號比例(如SE2:BSE=7:3)。
聚焦與像散校正
低倍聚焦：在低放大倍數(shù)下調(diào)節(jié)“Focus”旋鈕，使圖像清晰。
高倍精細(xì)聚焦：提高放大倍數(shù)后，微調(diào)聚焦旋鈕并使用消像散旋鈕(Stigmation)消除圖像模糊或扭曲。
光闌對中：按下“Wobble”鍵，調(diào)整“Aperture X/Y”使圖像晃動(dòng)最小，確保電子束光軸與光闌中心對齊。
圖像采集與保存
調(diào)整亮度(Brightness)和對比度(Contrast)至合適范圍(如亮度50%，對比度30%)。
選擇掃描速度(Scan Speed)和降噪方式(如線平均，N=30)，點(diǎn)擊“Freeze”凍結(jié)圖像后右鍵選擇“Send to”保存為TIFF格式。
記錄實(shí)驗(yàn)參數(shù)(如EHT、WD、探測器類型)以便后續(xù)分析。
五、蔡司Sigma系列場發(fā)射掃描電鏡關(guān)機(jī)流程
關(guān)閉燈絲與高壓
在SmartSEM軟件中點(diǎn)擊“Shutdown Gun”并確認(rèn)，關(guān)閉燈絲；若軟件無此選項(xiàng)，需切換至Service賬戶操作。
退出系統(tǒng)與設(shè)備
關(guān)閉SmartSEM軟件和EM Server，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
按下主機(jī)黃色“Standby”鍵，等待1分鐘后按下紅色“Off”鍵，關(guān)閉主機(jī)背面空氣開關(guān)。
關(guān)閉循環(huán)水冷機(jī)(按“Off”鍵后選擇“Yes”確認(rèn))和空氣壓縮機(jī)電源。
樣品取出與清潔
待樣品室真空度恢復(fù)至大氣壓后，打開交換艙門取出樣品臺，清理樣品殘?jiān)?br />
使用無塵布擦拭樣品臺，保持清潔以備下次使用。
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