一、實驗前準(zhǔn)備
樣品準(zhǔn)備
根據(jù)儀器要求,將待測材料加工成規(guī)定尺寸(如圓形、方形薄片),確保表面平整、無油污和雜質(zhì),厚度均勻(一般誤差需控制在 ±0.1mm 內(nèi))。
若樣品潮濕,需提前干燥處理,避免水分影響測量結(jié)果。
儀器檢查
檢查儀器電源線、數(shù)據(jù)線連接是否牢固,確保無松動或破損。
查看加熱模塊、冷卻模塊及溫度傳感器是否清潔,無異物附著。
打開儀器電源,預(yù)熱 10-30 分鐘(具體時間參考儀器說明書),使儀器內(nèi)部溫度穩(wěn)定。
二、樣品安裝
將樣品小心放入樣品臺中央,確保樣品與上下加熱 / 冷卻板緊密接觸,無間隙(若樣品尺寸略小,可適當(dāng)使用導(dǎo)熱膏輔助貼合,但需注意導(dǎo)熱膏用量,避免污染儀器)。
調(diào)整樣品固定裝置(如壓塊、螺絲),輕輕壓緊樣品,防止實驗過程中樣品移位,但不可過度用力以免損壞樣品或儀器部件。
三、參數(shù)設(shè)置
根據(jù)樣品特性(如預(yù)估導(dǎo)熱系數(shù)范圍、耐高溫性等)及實驗要求,在儀器操作界面設(shè)置相關(guān)參數(shù):
加熱溫度:設(shè)置上下板的目標(biāo)溫度(如穩(wěn)態(tài)法中,通常使上下板保持一定溫差,如 5-20℃)。
測溫精度:選擇溫度測量的精度等級(如 0.1℃或 0.01℃)。
實驗時間:設(shè)置數(shù)據(jù)采集的持續(xù)時間或穩(wěn)定判斷條件(如穩(wěn)態(tài)法中,當(dāng)溫度變化率小于某一值時自動停止)。
確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無誤后,保存設(shè)置并進(jìn)入實驗狀態(tài)。
四、實驗測量
啟動測量程序,儀器將自動控制加熱 / 冷卻模塊工作,同時通過溫度傳感器實時采集樣品上下表面及周圍環(huán)境的溫度數(shù)據(jù)。
實驗過程中,觀察儀器顯示屏上的溫度曲線和數(shù)據(jù)變化,若出現(xiàn)異常(如溫度驟升 / 驟降、數(shù)據(jù)波動過大),應(yīng)立即暫停實驗,檢查樣品安裝和儀器狀態(tài)。
待系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)(如溫度值穩(wěn)定在設(shè)定范圍內(nèi),且變化幅度小于儀器規(guī)定的閾值,通常持續(xù) 10-30 分鐘),儀器將自動記錄或計算導(dǎo)熱系數(shù)數(shù)值。
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