實驗室里常說的“水”有兩種:游離水和結晶水。游離水就是普通水分,加熱就蒸發(fā)。結晶水藏在晶體內部,和物質結合得更緊,要到更高溫度才肯出來。國產(chǎn)綜合熱分析儀把熱重(TG)、差熱(DTA)或差示掃描量熱(DSC)放在同一臺機器里,一次實驗就能同時測質量變化和熱量變化,用來分清楚這兩種水各有多少。
一、儀器結構
1.綜合熱分析儀主機里有精密天平、爐子、控溫模塊和氣體系統(tǒng)。
2.天平精度一般0.1μg,能實時記錄樣品重量。
3.爐子用鉑電阻加熱,室溫-1200℃連續(xù)可調。
4.國產(chǎn)型號常用氧化鋁或鉑銠坩堝,耐酸堿,成本低。
二、實驗步驟
1.稱樣:取10-20 mg粉末,均勻鋪在坩堝里,不要太厚。
2.設定程序:以10℃/min從室溫升到200℃,再升到600℃或更高。
3.通氣:測游離水用氮氣,測結晶水可換空氣或惰性氣體,避免氧化干擾。
4.記錄:軟件同時畫TG曲線(質量-溫度)和DSC曲線(熱流-溫度)。
三、如何讀結果
1.TG曲線出現(xiàn)一次下降,對應游離水蒸發(fā),溫度區(qū)間通常在30-120℃。
2.下降幅度就是游離水質量。
3.繼續(xù)升溫,在更高溫區(qū)再出現(xiàn)一次或多次下降,那是結晶水分步脫除。
4.把這兩段質量損失加起來,就是總含水量;單獨算第一段,就是游離水含量;兩者相減得結晶水含量。
5.DSC曲線在失水溫度點出現(xiàn)吸熱峰,峰面積可換算成脫水焓,驗證TG數(shù)據(jù)。
四、國產(chǎn)儀器優(yōu)勢
1.成本低:價格相較同檔次進口機要低很多。
2.軟件中文界面,自動給出失重百分比和區(qū)間溫度,不需人工積分。
3.售后快:國內廠家可短期到場進行售后服務,換件周期短。
五、注意事項
1.樣品量不能多,多了傳熱慢,峰形拖尾,分不清兩段失水。
2.升溫速率常用10℃/min;太快會把游離水和結晶水峰混在一起。
3.坩堝蓋打孔或半開,讓水汽及時散走,避免二次冷凝造成假峰。
4.定期用標準物質(草酸鈣二水合物)校準,保證質量誤差≤±1%。
國產(chǎn)綜合熱分析儀通過一次升溫,把游離水和結晶水按溫度區(qū)間分開,質量變化一目了然。操作簡單,數(shù)據(jù)可靠,已在建材、礦物、藥物等領域廣泛使用。
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