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方倉(cāng)型冷凍干燥機(jī)（通常是指使用方形倉(cāng)體的冷凍干燥設(shè)備）的凍干工藝是通過(guò)低溫和真空環(huán)境，將物料中的水分升華去除的過(guò)程。下面是典型的凍干工藝步驟，適用于方倉(cāng)型冷凍干燥機(jī)：
1.預(yù)處理階段
樣品準(zhǔn)備：首先，物料（如食品、藥品、細(xì)胞等）需要進(jìn)行預(yù)處理。這可能包括清洗、切割、調(diào)配等，以確保物料適合凍干。
冷凍處理：將物料迅速冷凍至低于其凍結(jié)點(diǎn)的溫度（一般為-40°C到-80°C之間），形成固態(tài)冰。冷凍溫度越低，凍結(jié)的效果越好。
2.升華階段（主干燥階段）
真空環(huán)境建立：將冷凍后的物料放入冷凍干燥機(jī)的方倉(cāng)中，通過(guò)真空泵將倉(cāng)體內(nèi)的氣壓降低至較低的水平（通常為0.1-0.2mbar）。在這個(gè)真空環(huán)境下，水分不再以液態(tài)形式存在，而是直接從冰轉(zhuǎn)變?yōu)樗魵猓Q為升華過(guò)程。
加熱過(guò)程：在保持低溫的同時(shí)，通過(guò)熱源（如夾套加熱或輻射加熱）逐漸加熱樣品。加熱溫度需嚴(yán)格控制，一般不超過(guò)-20°C到-40°C，避免樣品在升華過(guò)程中因溫度過(guò)高而發(fā)生結(jié)構(gòu)損壞。
升華速率控制：在此階段，必須控制升華速率，以確保樣品的結(jié)構(gòu)和成分不受影響。過(guò)快的升華速率可能導(dǎo)致樣品表面凍結(jié)或形態(tài)變化。
3.干燥階段（次干燥階段）
繼續(xù)升溫：隨著升華的進(jìn)行，物料內(nèi)的水分逐漸減少。進(jìn)入次干燥階段時(shí)，溫度可以稍微提高，但仍需保持在物料不會(huì)損壞的范圍內(nèi)。
維持低真空：在次干燥階段，真空環(huán)境繼續(xù)維持在較低的壓力，以促進(jìn)剩余水分的去除。此時(shí)，水分從樣品的固體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，通過(guò)冷凝器回收。
4.冷凝與除濕
冷凝系統(tǒng)：從物料中去除的水蒸氣在冷凝器中重新變?yōu)楸?jīng)過(guò)降溫，凍結(jié)的水分不再回到樣品中。這是凍干過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)，確保水分不會(huì)重新進(jìn)入物料。
除濕過(guò)程：在冷凝后，濕氣被排出系統(tǒng)，通過(guò)加熱干燥機(jī)內(nèi)部的管道，進(jìn)一步移除殘余的水分，直到最終達(dá)到設(shè)定的干燥目標(biāo)。
5.解凍與包裝
解凍階段：凍干完成后，樣品被從方倉(cāng)中取出。如果是藥品、食品等物料，通常需要進(jìn)行解凍，恢復(fù)原有形態(tài)和功能。
包裝：凍干后的物料通常會(huì)進(jìn)行密封包裝，以防止吸濕、污染等問(wèn)題，保持長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性和效力。包裝過(guò)程中需要避免高溫和潮濕的環(huán)境。
注意事項(xiàng)：
溫度和壓力控制：凍干工藝中，溫度和壓力需要嚴(yán)格控制，過(guò)高的溫度可能導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)改變或熱敏性成分的損失。
樣品性質(zhì)差異：不同類型的樣品在凍干過(guò)程中所需的時(shí)間和條件不同，如食品、藥品、細(xì)胞的凍干工藝會(huì)有所區(qū)別。
方倉(cāng)型冷凍干燥機(jī)常用于大批量的生產(chǎn)環(huán)境中，因其具有較大的處理容量和較均勻的冷凍干燥效果。調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)睦鋬?、升華和干燥參數(shù)是確保凍干效果的關(guān)鍵。
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