腐蝕性氣體吸附儀是一種用于測(cè)量和分析材料表面對(duì)腐蝕性氣體分子吸附行為的科學(xué)儀器。主要采用真空容量法原理,在低溫狀態(tài)下,通過控制不同的壓力點(diǎn),分別測(cè)量固體表面吸附或脫附的氣體的量,從而得到吸脫附等溫線。依據(jù)不同的理論模型(如BET模型),可以進(jìn)一步計(jì)算材料的比表面積、孔徑分布、孔體積等關(guān)鍵參數(shù)。此外,氣體置換法也是一種常用的測(cè)試方法,它以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積,具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn),且測(cè)出的樣品體積更接近真實(shí)值。
以下是腐蝕性氣體吸附儀其核心組成部分的詳細(xì)說明:
一、氣體供應(yīng)系統(tǒng)
負(fù)責(zé)提供實(shí)驗(yàn)所需的腐蝕性氣體及載氣,需具備防腐蝕和精準(zhǔn)控制能力:
氣源裝置:
腐蝕性氣體鋼瓶(如HCl、SO?、NO?、Cl?等),通常配備專用減壓閥(材質(zhì)為哈氏合金、蒙乃爾合金等耐蝕材料)。
載氣鋼瓶(如N?、Ar等惰性氣體),用于稀釋腐蝕性氣體或吹掃系統(tǒng)。
氣體凈化裝置:
脫水器(如填充分子篩、無水氯化鈣的干燥管),去除氣體中的水分,避免水分與腐蝕性氣體反應(yīng)(如HCl遇水形成鹽酸)。
過濾器(如燒結(jié)金屬濾芯),去除氣體中的顆粒物雜質(zhì)。
流量控制系統(tǒng):
質(zhì)量流量控制器(MFC),精準(zhǔn)控制腐蝕性氣體和載氣的流量(需選用耐蝕型號(hào),如閥體材質(zhì)為PTFE、哈氏合金)。
流量計(jì)(如轉(zhuǎn)子流量計(jì)),輔助監(jiān)測(cè)氣體流量。
二、反應(yīng)/吸附系統(tǒng)
核心部分,用于實(shí)現(xiàn)材料與腐蝕性氣體的接觸和吸附過程:
吸附反應(yīng)器:
材質(zhì):根據(jù)氣體腐蝕性選擇,如石英管(耐酸)、PTFE(聚四氟乙烯,耐多數(shù)酸堿)、哈氏合金管(耐強(qiáng)腐蝕)。
結(jié)構(gòu):通常為固定床反應(yīng)器(材料顆粒填充于反應(yīng)器內(nèi)),部分為流化床或石英樣品池(適用于薄膜、粉末樣品)。
溫控裝置:
加熱爐(如管式爐),用于控制吸附反應(yīng)溫度(常溫至數(shù)百攝氏度),爐體需與反應(yīng)器材質(zhì)匹配,避免腐蝕。
溫控器(如PID控制器),精準(zhǔn)調(diào)節(jié)并顯示反應(yīng)溫度。
三、檢測(cè)與分析系統(tǒng)
用于監(jiān)測(cè)吸附過程中氣體成分、濃度變化或材料吸附量的變化:
氣體檢測(cè)裝置:
氣體分析儀:如紅外氣體分析儀(檢測(cè)SO?、NO?等)、紫外分光光度計(jì)(檢測(cè)Cl?、HCl等)、電化學(xué)傳感器(實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)腐蝕性氣體濃度)。
氣相色譜儀(GC):配備耐腐蝕色譜柱(如PTFE柱)和檢測(cè)器(如TCD、FID,需針對(duì)氣體特性選擇),分析氣體組分。
重量檢測(cè)裝置(針對(duì)重量法吸附儀):
微量天平:置于反應(yīng)器下方或集成于系統(tǒng)中,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)材料吸附氣體后的重量變化(需防腐蝕設(shè)計(jì),避免氣體接觸天平核心部件)。
四、真空與吹掃系統(tǒng)
用于預(yù)處理樣品(如脫附水分、雜質(zhì))和凈化系統(tǒng):
真空裝置:
真空泵:如耐腐蝕隔膜泵、旋片泵(入口需加裝捕集阱,防止腐蝕性氣體進(jìn)入泵體),用于將系統(tǒng)抽至真空(通常10?³~10?¹Pa)。
真空計(jì):如電容真空計(jì)、熱偶真空計(jì),監(jiān)測(cè)系統(tǒng)真空度。
吹掃管路:
由耐蝕閥門(如PTFE閥門、不銹鋼閥門)和管道組成,用于實(shí)驗(yàn)前后用惰性氣體吹掃系統(tǒng),避免殘留腐蝕性氣體腐蝕設(shè)備或影響下次實(shí)驗(yàn)。
五、控制系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作和數(shù)據(jù)記錄:
控制系統(tǒng):
控制柜:集成流量控制、溫度控制、真空控制等模塊的開關(guān)和調(diào)節(jié)旋鈕,部分配備PLC(可編程邏輯控制器)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化程序(如設(shè)定吸附-脫附循環(huán))。
電磁閥(耐蝕型號(hào)):用于自動(dòng)切換氣體通路(如切換吸附氣和載氣)。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):
計(jì)算機(jī)及專用軟件:實(shí)時(shí)采集流量、溫度、氣體濃度、重量等數(shù)據(jù),生成曲線(如吸附動(dòng)力學(xué)曲線、等溫吸附曲線)并存儲(chǔ)分析。
六、輔助部件
管路與連接件:
管道材質(zhì):PTFE管、聚全氟乙丙烯(FEP)管、不銹鋼管(316L型號(hào),適用于弱腐蝕性氣體),避免使用普通金屬管(易被腐蝕)。
接頭:卡套式接頭(材質(zhì)為哈氏合金、PTFE),確保密封防漏,避免氣體泄漏腐蝕設(shè)備或危害實(shí)驗(yàn)人員。
安全裝置:
氣體泄漏報(bào)警器(如HCl、Cl?傳感器)、通風(fēng)櫥(實(shí)驗(yàn)在櫥內(nèi)進(jìn)行)、尾氣處理裝置(如堿液吸收瓶,中和未被吸附的腐蝕性氣體)。
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