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氣相色譜法測(cè)定聚乳酸中的單體殘留

來(lái)源:北京普瑞分析儀器有限公司   2012年09月13日 15:11  
  1引言
  
  聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性,在生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體,為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量,需對(duì)本品的單體殘留量進(jìn)行檢查[1-3]。目前測(cè)定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振,但是無(wú)法定量。因此,建立一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的分析方法測(cè)定聚乳酸殘留單體,對(duì)于聚乳酸的研究開發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程控制都是十分必要的。
  
  我們采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)聚乳酸中的丙交酯單體殘留進(jìn)行測(cè)定。
  
  2儀器與試藥
  
  北京普瑞GC-7800氣相色譜儀;色譜柱:30QC3/AC20-0.5毛細(xì)管柱,30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測(cè)器;載氣為高純氮?dú)?丙交酯為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?br />  
  3方法與結(jié)果
  
  3.1色譜條件
  
  毛細(xì)管色譜柱:30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫:150℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測(cè)器溫度為150℃;氮?dú)猓∟2)壓力為150kPa,氫氣(H2)壓力為100kPa;助燃?xì)猓諝猓毫?0kPa,基礎(chǔ)壓為300kPa。直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量:1μl。色譜圖見(jiàn)圖1、2。
  
  3.2對(duì)照品溶液的配制
  
  精密稱取丙交酯0.1022g,置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中,振搖,加三氯甲烷至刻度,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液5。
  
  3.3線形與范圍
  
  精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作為4號(hào)溶液;于4號(hào)樣品液中分別精密量取1、5ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作為2,3號(hào)溶液;于2號(hào)溶液中精密量取1ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作為1號(hào)溶液。各精密量取1μl,直接進(jìn)樣。
  
  以濃度C為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線形回歸,求得PLA單體的回歸方程為:
  
  A=1.04951×10-6C+0.003048
  
  R=0.99999
  
  由上可知,濃度在0.01022~10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線形關(guān)系良好,見(jiàn)表1。表1丙交酯線形關(guān)系
  
  3.4zui小檢測(cè)限測(cè)定
  
  用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01022mg/ml,不斷稀釋,每一次稀釋,取樣進(jìn)樣,做GC,要求:S/N≥3,測(cè)得PLA單體的zui小檢測(cè)限為3.413μg/ml。
  
  3.5精密度試驗(yàn)
  
  精密量取3號(hào)溶液5ml于10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)試。測(cè)得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%,見(jiàn)表2。表2丙交酯精密度試驗(yàn)
  
  3.6回收率試驗(yàn)
  
  精密稱取PLA(批號(hào)2008111801)約1g,并精密量取2ml貯備液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進(jìn)樣,照上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算得丙交酯的平均回收率為99.8%,其RSD分別為0.18%。
  
  3.7樣品殘留量測(cè)定
  
  樣品:精密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中,加三氯甲烷定容至刻度,對(duì)照:精密稱取對(duì)照品0.9956g于10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度。
  
  分別精密量取1μl,直接進(jìn)樣按照中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法,照重復(fù)性項(xiàng)下方法分別測(cè)定樣品對(duì)照品溶液的峰面積;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。測(cè)得樣品的峰面積為51387,單體殘留為0.049%,對(duì)照品的峰面積為443440,單體殘留為0.42%。
  
  4結(jié)論
  
  綜上所述,通過(guò)氣相色譜分析法,在本研究確定的色譜條件下,可以快速、準(zhǔn)確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。
  
  【參考文獻(xiàn)】
  
  [1]付春華,羅彥鳳,李永剛,等.氣相色譜分析法在聚丙交酯合成中的應(yīng)用[J].高分子材料科學(xué)與工程,2007,23(4):170-173.
  
  [2]張薇.新型生物降解材料聚乳酸綜述[J].貴州化工,2008,3(3):18-20.
  
  [3]鄭敦勝,郭錫坤,賀璇,等.直接縮聚法合成聚乳酸的工藝改進(jìn)[J].塑料工業(yè),2004,32(12):8-10.

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