液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺

來源：天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司 2012年09月20日 11:09

液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺

一、試驗方法

頭孢地嗪鈉分子結(jié)構(gòu)

Cometro液相色譜系統(tǒng)

色譜柱：Comasil BDS C18 250*4.6mm，5μm

流動相：磷酸鹽緩沖溶液（0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉，加水稀釋至1000ml，搖勻）-乙腈-三乙胺

檢測波長：262nm

流速：1ml/min

樣品：頭孢地嗪鈉樣品（0.2mg/ml）

進樣量：10μl

二、實驗結(jié)果與分析

1、藥典標(biāo)準(zhǔn)

流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈=920:80

Retention Time	Theoretical plates （USP）	Asymmetry
21.970	2291	1.97117

對稱性1.97，嚴重拖尾，柱效低

2、加入1%三乙胺

流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1，磷酸調(diào)pH=6

40min未處峰，增加流動相中有機相乙腈的比例，縮短保留時間。

3、流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1，磷酸調(diào)pH=6

Retention Time	Theoretical plates （USP）	Asymmetry
4.253	9450	1.11056

三、結(jié)論

頭孢地嗪鈉的分子結(jié)構(gòu)中含有較多的堿性基團，容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發(fā)生較的相互作用而致色譜峰嚴重拖尾，三乙胺的加入可以屏蔽這些相互作用，同時還可以增色譜柱與頭孢地嗪鈉分子間的非性相互作用，色譜峰明顯改善。

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