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食品中香蘭素的液相色譜儀(HPLC)檢測(cè)方案

來源:賽智科技(杭州)有限公司   2012年10月08日 11:01  
  香蘭素(Vanillin),又名香草醛,為一種廣泛使用的可食用香料,可在香莢蘭的種子中找到,也可以人工合成,有濃烈奶香氣息。廣泛運(yùn)用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中,如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果;還可用于香皂、牙膏、香水、橡膠、塑料、醫(yī)藥品。
  
  目前還沒有相關(guān)報(bào)道說香蘭素對(duì)人體有害。但是不可過量,據(jù)歐盟專家委員會(huì)2000年2月24日?qǐng)?bào)導(dǎo),大劑量可導(dǎo)致頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難,甚至損傷肝、腎等,故正商訂降低允許劑量中。
  
  賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)可提供食品中香蘭素的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于食品類添加香蘭素的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。
  
  以下是食品中香蘭素的液相色譜儀測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
  
  1儀器與試劑
  
  1.1儀器
  
  LC-10Tvp液相色譜儀;
  
  Vertex色譜柱250mm×4.6mm×5μm;
  
  超聲波水??;
  
  萬分之一天平;
  
  組織搗碎機(jī);
  
  微孔濾膜:0.45μm,水相。
  
  1.2試劑
  
  甲醇:色譜純。
  
  無水乙醇。
  
  磷酸溶液:0.01mol/L
  
  香蘭素標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱取一定量的香蘭素用流動(dòng)相溶解配置成100mg/l的溶液,逐級(jí)稀釋到一定的濃度作為工作液。
  
  2測(cè)定原理
  
  樣品加適量乙醇經(jīng)超聲波提取,經(jīng)液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
  
  3色譜條件
  
  色譜柱:Vertex色譜柱250mm×4.6mm×5μm;
  
  流動(dòng)相:甲醇+磷酸水溶液0.01mol/L(25+75);
  
  流速:1mL/min;
  
  進(jìn)樣量:20μL;
  
  檢測(cè)波長(zhǎng):350nm。
  
  4試樣溶液的制備
  
  樣品制備:固體樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎混勻后備用;液體樣品搖勻后備用。
  
  試樣處理:準(zhǔn)確稱取一定量的(至0.01g)試樣至500mL離心管中,加入20mL乙醇,混勻,經(jīng)超聲波浸提30min后,4000r/min離心5min,取上清液1ml,加入4ml的流動(dòng)相,混勻,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后,待液相色譜測(cè)定。
  
  5結(jié)果分析
  
  在添加0.25g/kg-5.0g/kg范圍內(nèi),回收率在89%-106之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。
  
  色譜圖如下圖所示,其峰型較好,滿足日常檢測(cè)要求。
  
  關(guān)于賽智科技:
  
  賽智科技是目前大的液相色譜儀生產(chǎn)廠家之一,主要產(chǎn)品有:VI2010色譜數(shù)據(jù)工作站、浙大N2000色譜工作站、浙大N2010色譜工作站、N2000色譜工作站SP1版、LC-10Tvp液相色譜儀、STI501液相色譜儀、Vertex5000液相色譜儀、Solar系列光纖光譜儀等。

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