在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計（PH計）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。
現(xiàn)在實(shí)驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。
活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86（25℃）的緩沖溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3mol/Lkcl溶液，所以必須檢查電極里的kcl溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3mol/Lkcl溶液。如果kcl溶液超出小孔位置，則把多余的kcl溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。
在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時，會產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致kcl溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3mol/Lkcl溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3mol/Lkcl溶液中浸泡數(shù)小時，以使電極達(dá)到的測量狀態(tài)。在實(shí)際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會使復(fù)合電極內(nèi)的kcl溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏，zui終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中。