1材料與方法
1.1原理
果汁中的有機酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,以酸度計測定終點,用消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積計算總酸量。又根據(jù)氨基酸為兩性電解質,氨基酸分子中既含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液顯示酸性,再用氫氧化鈉標準溶液滴定以酸度計測定終點,根據(jù)加入甲醛后氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算出氨基態(tài)氮的含量。
1.2儀器設備
(1)酸度計(附磁力攪拌器);(2)玻璃復合電極;(3)分析天平,感量為0.1mg;(4)滴定管5ml。
1.3試劑
?。?)所有試劑均使用分析純;分析用水應符合GB/T6682規(guī)定的二級水規(guī)格或蒸餾水,使用前應經(jīng)煮沸、冷卻;(2)0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,按GB/T601配制與標定;(3)0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液(臨用現(xiàn)配);(4)0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液(臨用現(xiàn)配);(5)中性甲醛溶液:在使用前1h根據(jù)中性甲醛溶液的需用量,將甲醛用氫氧化鈉溶液調到pH8.4;(6)pH6.86和pH9.18緩沖溶液。
1.4分析步驟
酸度計接通電源,預熱30min后,用pH6.86,和pH9.18的緩沖溶液(3.6)校正酸度計。稱取混合均勻的果汁2~5g于250ml燒杯中加40~60ml蒸餾水將燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極。開動攪拌器,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液慢慢中和試樣中的有機酸,如樣品酸度低,用0.01mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液滴定,隨時觀察溶液pH的變化,接近滴定終點時放慢滴定速度,一次滴加半滴(zui多一滴),直到酸度計指示pH8.2,即達到滴定終點。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值(V1)。
將燒杯中的混合液繼續(xù)滴定到pH8.4,并保持1min不變。然后準確加入10ml中性甲醛溶液(3.5),再用0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液滴到pH8.4。記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液的體積數(shù)值(V2)。同一被測樣品應同時測定2次。
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