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食品中塑化劑檢測方案

來源:江蘇天瑞儀器股份有限公司   2012年12月05日 16:58  

    塑化劑,即鄰苯二甲酸酯類增塑劑,簡稱PAEs。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發(fā)水和沐浴液等數(shù)百種產(chǎn)品中。

     食品中的塑化劑來源主要有三個方面:一是通過環(huán)境遷移至食物鏈,二是通過食品塑料包裝遷移至食品,三是非法添加至食品中。塑化劑屬環(huán)境荷爾蒙,已成為性的主要環(huán)境有機污染物,攝食塑化劑對男性生殖力的影響較大,可能造成小孩性別錯亂。在體內(nèi)蓄積會導(dǎo)致畸形、癌變和突變。此外,對心血管、消化和泌尿系統(tǒng)也有很大傷害。

    天瑞儀器參照國標(biāo)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,制訂了使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)測定食品中的塑化劑的檢測方案,本測試方案適用于食用油、飲料、酒類等食品中的塑化劑檢測,測試結(jié)果滿足食品行業(yè)塑化劑*下的測試要求。

1、食品中塑化劑測試方法

     參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,各類食品經(jīng)提取、凈化后,用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定,采用特征選擇離子檢測掃描模式,以碎片的豐度比定性,定量離子外標(biāo)法定量。

(1)不含油脂試樣

     量取混合均勻液體試樣5.0ml(含有二氧化碳的試樣需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振蕩1min,靜置分層(如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min),取上層清液進(jìn)行g(shù)cms分析。

     稱取混合均勻固體或半固體試樣5.00g,加適量水(視試樣水分含量加水,總水量約50ml),振蕩30min,搖勻。靜置過濾,取濾液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振蕩1min,靜置分層(如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min),取上層清液進(jìn)行g(shù)cms分析。

(2)含油脂試樣

     稱取混合均勻純油脂試樣0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:環(huán)己烷(體積比1:1)定容至10.0ml,渦旋混合2min,0.45um濾膜過濾,濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化,收集流出液,減壓濃縮至2.0ml,進(jìn)行GCMS分析。

     稱取混合均勻含油脂試樣0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚渦旋混合2min,靜置后提取石油醚層,再用石油醚重復(fù)洗滌三角瓶中的殘渣三次,每次10ml,合并提取液經(jīng)無水硫酸鈉(10g)過濾,將濾液減壓濃縮至干,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(體積比1:1)定容至10.0ml,渦旋混合2min,0.45um濾膜過濾,濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化,收集流出液,濃縮至2.0ml,進(jìn)行GCMS分析。

2. 測試儀器

儀器名稱:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器型號:GCMS6800
儀器主要配置:EI離子源。

3. 測試譜圖

3.1 15種塑化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流監(jiān)測圖(TIC)如下所示:

1. 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP),4. 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP),11. 鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 (DCHP),13. 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

3.2某飲料樣品中塑化劑測試總離子流監(jiān)測圖(TIC)如下:

4.GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀介紹

主要技術(shù)參數(shù):
進(jìn)樣口:分流/不分流
進(jìn)樣口溫度:高使用溫度450?C
電子壓力控制(EPC)范圍:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒壓,恒流
大分流比:500:1
柱溫箱操作溫度:室溫+10?C---450?C
大升溫速率:40?C /min
平臺升溫:7階8平臺程序升溫
進(jìn)樣量范圍:0.1---10uL
峰面積重現(xiàn)性:< 1 % RSD
保留時間重現(xiàn)性:< 0.5% RSD
吹掃氣流量:2---10ml/min
大運行時間:999.99min

質(zhì)譜技術(shù)指標(biāo)

離子化能量(電子轟擊源EI): 10 eV ---100eV(常規(guī)使用70eV,可調(diào))
質(zhì)量范圍:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰寬)
離子源溫度:100---350℃
接口高使用溫度: 400℃
質(zhì)量軸穩(wěn)定性: +/-0.10 amu/48 hrs
靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272處,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
掃描速率:高10000amu/s
度: 0.1 amu
真空系統(tǒng):高性能前級機械泵(幾何抽速為5m3/h)和渦輪分子泵(幾何抽速為67 l/s)為質(zhì)譜系統(tǒng)提供了足夠的真空條件(≤ 8×10-5 mbar),寬范圍的真空計提供實時真空信息
檢測器:帶高能打拿極的電子倍增器
軟件功能:
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
可實現(xiàn)SIM、 FULL SCAN、MIX三種掃描模式;
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧;
實時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果.搜尋結(jié)果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實測豐度比等以供使用者定性、定量分析。

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